羟基磷灰石粉体的合成及碳酸钙的仿生合成研究

摘要

羟基磷灰石(HAP)和碳酸钙都是常见的生物材料,其中HAP是人体和动物骨骼的主要无机成分,如骨和牙等;而珍珠和贝壳的主要成分则是碳酸钙.本文首先研究了HAP纳米粉体合成的三种不同方法;并将生物矿化的原理引入到了碳酸钙的合成中,用仿生方法合成了碳酸钙.通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)以及能谱等表征手段研究了不同制备方法、不同反应条件对羟基磷灰石和碳酸钙合成以及产物结构和形貌的影响.并比较了不同方法制备粉体的差异.首先,我们进行了羟基磷灰石的合成研究.采用的合成方法分别是微波固相法、水热和溶剂热法.微波固相法中,我们用Ca(NO<,3>)<,2>·4H<,2>O和Na<,3>PO<,4>·12H<,2>O为主要原料,考察了微波固相体系中不同钙磷比、不同加热方式以及不同微波加热时间对生成产物影响.结果表明不使用微波加热时没有羟基磷灰石生成,而改变微波加热时间和加热方式对生成的羟基磷灰石粉体的形貌有很大影响.水热法体系中,我们以CaHPO<,4>·2H<,2>O为主要原料来制备羟基磷灰石粉体.研究了不同水热反应温度、时间、表面活性剂和PH值对羟基磷灰石粉体合成的影响.SEM等表征结果表明,得到的产物为长径比不同的羟基磷灰石纳米晶须和纳米棒.溶剂热方法中,我们则以Na<,3>PO<,4>·12H<,2>O和CaCl<,2>为原料,无水乙醇为溶剂来制备羟基磷灰石粉体,XRD和FTIR结果证明经48h溶剂热反应得到了较好的HAP粉体.最后,本文将双亲水性嵌段共聚物(DHBC)聚乙二醇-b-聚甲基丙烯酸(PEG-b-PMAA)与原位聚合的方法相结合,探讨了PH值等反应条件对碳酸钙结晶过程的影响,初步分析了此体系下碳酸钙成核生长的机理.

目录

文摘

英文文摘

承诺书

注释表

第一章绪论

1.1选题背景和意义

1.1.1生物材料分类

1.1.2生物材料研究现状

1.2羟基磷灰石和碳酸钙的应用研究现状

1.2.1关于羟基磷灰石

1.2.2纳米羟基磷灰石在生物医学领域的应用研究

1.2.3关于碳酸钙

1.3羟基磷灰石粉体的制备方法

1.3.1湿法

1.3.2固相反应法

1.3.3水热法

1.3.4溶剂热法

1.4碳酸钙的仿生合成

1.4.1关于生物矿化

1.4.2碳酸钙仿生合成的例子

1.5本文研究内容及主要创新点

第二章微波固相合成纳米羟基磷灰石

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1原料及表征仪器

2.2.2样品的制备

2.3结果和讨论

2.3.1关于前驱反应物最佳研磨时间的讨论

2.3.2通过XRD和FTIR分析影响HAP形成和结晶的因素

2.3.3通过SEM、TEM分析影响HAP形貌和结晶的因素

2.3.4能谱表征

2.4室温固相反应的机理分析

2.5本章小结

第三章水热法合成羟基磷灰石

3.1引言

3.2实验部分

3.3结果和讨论

3.3.1不同水热处理温度粉体的XRD和FTIR图谱分析

3.3.2不同水热处理时间的粉体的XRD图谱分析

3.3.3水热处理温度和时间对羟基磷灰石形貌的影响

3.3.4前驱体干燥温度对HAP粉体形貌的影响

3.3.5表面活性剂CTAB对HAP形貌与尺寸的影响

3.4机理初步分析和本章小结

第四章溶剂热合成羟基磷灰石

4.1引言

4.2本章研究思路

4.3实验部分

4.3.1原料

4.3.2样品的制备

4.4结果和讨论

4.4.1通过XRD研究影响粉体相结构的因素

4.4.2通过FTIR研究影响粉体相结构的因素

4.4.3 SEM及TEM的分析与表征

4.5本章小结

第五章碳酸钙的仿生合成

5.1引言

5.2本章主要研究内容

5.3实验部分

5.3.1原料

5.3.2实验设计

5.3.3具体实验

5.4结果和讨论

5.4.1PH值的影响

5.4.2有机物的影响

5.5本章小结

第六章总结与展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的主要论文