电氧化预处理修饰玻碳电极及其在电分析中的应用

摘要

电氧化预处理修饰玻碳电极是将玻碳电极在一定条件下阳极极化,使其表面结构发生改变,形成富含官能团的多孔水化膜。研究表明,这些官能团对某些物质如醌类物质、硝基苯类物质以及一些金属离子有特殊的电化学活性。本论文就是利用电氧化预处理修饰玻碳电极的这一特性,分别建立了伏安法测定维生素K1和K3、硝基苯类污染物和镉离子的方法。 论文中对电氧化预处理玻碳电极的条件,如预处理介质、氧化预处理电位、氧化预处理时间,及伏安法测定维生素K1和K3、硝基苯和镉离子实验条件,如支持电解质、富集时间,电位扫描速度等进行了优化,并且对维生素K、硝基苯类物质和镉离子在修饰玻碳电极表面的电化学反应机理进行了探讨。 在0.1mol/L HCI的支持电解质中,维生素K1在-0.025V左右产生一对氧化还原峰,其峰电流与浓度在0.5mg/L～6mg/L范围内成良好的线性关系,检出限为0.2mg/L;维生素K3则在+0.060V左右产生一对氧化还原峰,其线性范围为0.1mg/L～10mg/L,检出限为0.03mg/L。用该方法可测定药品中的维生素K1和K3,与药典法比较,结果令人满意。 研究了硝基苯、3-硝基甲苯、3-硝基氯苯、1,2-二硝基苯、1,3-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯七种硝基苯类污染物的伏安响应。在最佳条件下线性范围分别为0.1mg/L～10mg/L、0.1mg/L～6mg/L、0.2mg/L～8mg/L、0.2mg/L～6mg/L、0.4mg/L～10mg/L、0.2mg/L～4mg/L、0.2mg/L～8mg/L方法检出限分别为0.01mg/L、0.01mg/L、0.03mg/L、0.01mg/L、0.03mg/L、0.03mg/L、0.03mg/L;RSD分别为3.8％、6.6％、7.5％、6.2％、4.7％、6.6％、3.7％。 研究了镉离子在修饰玻碳电极表面的电化学行为。在最佳测定条件下,响应电流与Cd2+在0.2mg/L～0.8mg/L,1mg/L～10mg/L范围内呈现良好的分段线性关系,方法的检出限为0.1mg/L。

目录

文摘

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第一章绪论

§1.1化学修饰电极

§1.1.1化学修饰电极的意义与优越性

§1.1.2化学修饰电极的制备和类型

§1.2电氧化预处理修饰玻碳电极的研究现状

§1.2.1玻碳电极的结构与特性

§1.2.2电氧化预处理修饰玻碳电极的方法

§1.2.3电氧化预处理修饰玻碳电极表面结构与化学组成的变化

§1.2.4电氧化预处理修饰玻碳电极的电化学特性

§1.2.5电氧化预处理修饰玻碳电极在分析化学中的应用

§1.3本论文研究目的和意义

第二章电氧化预处理修饰玻碳电极测定维生素K

§2.1前言

§2.2试验部分

§2.2.1仪器与试剂

§2.2.2电氧化预处理修饰玻碳电极的制备

§2.2.3测定方法

§2.3结果及讨论

§2.3.1维生素K1、K3在修饰玻碳电极上的伏安响应

§2.3.2电极修饰预处理条件的选择

§2.3.3支持电解质的选择

§2.3.4富集时间的影响

§2.3.5电位扫描速度的选择

§2.3.6方法的重现性

§2.3.7干扰实验

§2.3.8线性范围及检出限

§2.3.9分析应用

§2.4结论

第三章电氧化预处理修饰玻碳电极测定硝基苯类污染物

§3.1前言

§3.2试验部分

§3.2.1仪器与试剂

§3.2.2电氧化预修饰玻碳电极的制备

§3.2.3测定方法

§3.3结果及讨论

§3.3.1硝基苯类污染物在修饰玻碳电极上的伏安响应

§3.3.2电化学行为探讨

§3.3.3电极修饰预处理条件的选择

§3.3.4支持电解质的选择

§3.3.5电位扫描速度的选择

§3.3.6电极稳定性实验

§3.3.7方法的重现性

§3.3.8干扰实验

§3.3.9线性范围及检出限

§3.3.10分析应用

§3.4结论

第四章电氧化预处理修饰玻碳电极测定水中的镉离子

§4.1前言

§4.2试验部分

§4.2.1仪器与试剂

§4.2.2电氧化预处理修饰玻碳电极的制备

§4.2.3测定方法

§4.3结果及讨论

§4.3.1镉在修饰玻碳电极上的伏安响应

§4.3.2电极修饰预处理条件的选择

§4.3.3支持电解质的选择

§4.3.4富集时间的影响

§4.3.5电位扫描速度的选择

§4.3.6电极稳定性实验

§4.3.7方法的重现性

§4.3.8干扰实验

§4.3.9线性范围及检出限

§4.3.10分析应用

§4.4结论

第五章结论

参考文献

致谢

作者简历