应用近红外光谱分析技术检测茶叶成分的研究

摘要

本研究以茶叶中的茶多酚、咖啡碱的含量为检测指标，结合化学计量学方法开展了近红外光谱定量分析的研究，主要从预处理方法选择、建模方法优化、波长优选、最佳建模数量的选择、相关分析、进口与国产仪器图谱比较等方面深入探讨了近红外光谱定量分析技术的几个关键问题，旨在为茶叶品质的无损检测提供新的参考。 本研究共收集了180个不同种茶叶样品，分别同步检测了茶叶中的茶多酚和咖啡碱2个主要成分含量的化学值并采用MPA型傅立叶近红外光谱仪和WQF-400N傅里叶变换近红外光谱仪两台不同生产企业的近红外仪器采集了近红外光谱。比较了一阶微分、SNV和小波等多种预处理方法的效果，找出了茶多酚和咖啡碱的最佳预处理方法。同时，在最佳的预处理方法下比较了移动窗口偏最小二乘等4种优化波长方法，结果表明在特定的窗口宽度下采用移动窗口偏最小二乘可以得到最佳的优选波长结果，此时180个茶叶样品茶多酚和咖啡碱组分的窗口宽度分别为71和91时，模型预测均方差最低，分别为2.0665和0.2881。 本文在优化后的预处理方法和波长范围内建立了不同数量的校正集下的茶多酚和咖啡碱组分的校正模型。结果表明：茶叶中茶多酚和咖啡碱组分模型的预测精度与建模样品的数量存在一定的关系。随着校正集样品数量的不断增加，模型的预测均方差由大变小逐渐趋于平稳。当茶多酚和咖啡碱的校正集数量分别为40和55时，模型预测精度趋于平稳。在180个茶叶样品中，当茶多酚和咖啡碱校正集样品数量分别为85和70时，模型的预测均方差最小，分别为1.7970和0.2578。该研究对建模时选择校正样品数量具有参考价值。 由于茶叶为天然样品，含有大量的复杂背景。本文在国产WQF-400型仪器下采用相关分析方法对光谱进行处理，增强了光谱信息，再以PLS法对咖啡碱组分建立校正模型，其预测结果与未经相关分析的模型进行比较，结果表明：经相关分析后，模型咖啡碱组分预测相关系数提高了2.96％，预测均方误差降低了1.27％。证明了相关分析技术在天然复杂样品中具有提纯和加强有效信号的能力。 与进口仪器相比，国产仪器各键出峰不够明显，且光谱平移明显，噪声较多。本文对不同的预处理方法的光谱进行了分析，结果表明：对于国产WQF型仪器仅采用消噪的办法仍达不到进口仪器的预测精度，但是采用相关分析后可以提高信噪比。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1茶叶中主要成分及常规检测方法

1.1.1茶叶的主要成分

1.1.2茶叶的常规品质评定

1.1.3茶多酚、咖啡碱的常规检测

1.1.4常规检测方法的应用现状

1.2近红外光谱分析技术简介

1.2.1近红外光谱分析技术的原理及特点

1.2.2近红外光谱分析技术的发展及应用

1.2.3近红外光谱分析的一般步骤及化学计量学方法

1.2.4模型评价指标

1.3本课题研究的目的、内容及意义

1.3.1茶叶近红外光谱分析国内外研究现状

1.3.2本课题研究的目的、内容及意义

第二章试验过程与方法

2.1试验材料

2.2化学方法测定主要指标

2.2.1茶多酚的化学检测方法(GB／T 8313-2002)

2.2.2咖啡碱的化学检测方法(GB／T 8312-2002)

2.2.3试验结果

2.3 MPA型多功能傅立叶变换近红外光谱仪光谱采集

2.3.1仪器及其附件

2.3.2光谱仪系统参数分析与优化

2.3.3 MPA型仪器的光谱采集

2.4 WQF-400N型傅立叶变换近红外光谱仪器的光谱采集

2.4.1仪器及其附件

2.4.2光谱仪系统参数分析与优化

第三章光谱的预处理与样品定量分析

3.1样品的异常值的去除

3.1.1主成分空间法

3.1.2异常值分析

3.2近红外光谱的预处理

3.2.1微分处理

3.2.2归一化

3.2.3平滑处理

3.2.4标准正态变量变换预处理(SNV)

3.2.5小波分析消噪处理

3.2.6预处理方法结果与分析

3.3波长优化

3.3.1相关系数优化

3.3.2波谱解析优化

3.3.3小波分解优化

3.3.4移动窗口偏最小二乘(MWPLS)优化

3.3.5 4种方法波长优化结果比较

3.4 MWPLS法中窗口宽度对建模结果的影响

3.5茶叶茶多酚和咖啡碱组分模型的建立和验证

第四章校正集样品数对建模精度的影响

4.1研究现状及意义

4.2校正集划分及波长选择

4.3最佳样品数的选择

4.4主成分空间验证

第五章国产仪器的预测精度分析

5.1.预处理方法结果与分析

5.1.1最佳平滑点数的选择

5.1.2最佳小波系的选择

5.1.3最佳预处理方法选择

5.2相关分析对消除复杂背景的影响

5.2.1相关分析原理

5.2.2相关分析对消除复杂天然背景的影响

5.3两台仪器在不同预处理后的光谱比较

第六章结论与展望

6.1主要结论

6.2主要创新点

6.3展望

参考文献

致 谢

在攻读硕士学位期间发表的论文

附录：180个茶叶样品的化学检测值