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从钨硅杂多酸到氧化钨陶瓷——多金属氧酸盐和氧化钨微米管的合成和表征

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第一章引言

第二章多酸盐微米管的制备和表征

第三章以多金属氧酸盐微米管为前躯体制备氧化钨陶瓷微米管及其表征

结论

参考文献

致谢

本人攻读硕士期间发表论文:

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摘要

本文在水溶液中以十一钨硅酸盐(K8SiW11O39)为原料在酸性条件下制备了十二钨硅酸盐(K4SiW12O40)的微米管,得到的微米管成簇状生长在基片上,管的长度均匀、直径可控制在5微米和100微米之间,管的形状为多棱柱形,主要为六棱柱形,整个过程中没有用任何模板和表面活性剂。得到的样品用红外光谱(IR),紫外可见(UV-vis),核磁共振(MNR),扫描电子显微镜(SEM),X-射线粉末衍射(XRD),热重分析(TG),循环伏安(CV)等进行了表征。讨论了该多酸微米管的生成机理,微米管是由相邻的微米棒合并而成。管状晶体的生长依赖于溶液的浓度、结晶时间和基底的粗糙程度。管状晶体的形成是动力学稳定的过程,在管的形成过程中,SiW11O398-向K4SiW12O404-的转化和K4SiW12O40的结晶是同时进行的。这是一个首次被观察到的新的现象,并且,我们对微米管得形成机理进行了详细的解释。管的形成机理有望用于解释其他多酸管状晶体的形成。这个新的发现可以作为复合材料的模板和陶瓷的前躯体,进一步的应用开发正在进行。 K4SiW12O40在700℃分解成Si和W的氧化物。我们利用这个原理,把得到的多酸微米管加热到700℃。得到的氧化物用HF处理,把其中的氧化硅除去,得到的样品用电子能量散射光谱(EDS)、X-射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜进行表征,结果表明得到的产品为含K的氧化钨陶瓷微米管。该氧化钨陶瓷微米管的应用正在开发。

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