浙江红花油茶水代法制油工艺及品质研究

摘要

茶油(Camellia oil)作为我国特有的食用油,其营养价值和保健功用已为人们所熟知。随着人们生活水平的提高,广大消费者对具有保健作用的茶油必然越来越关注,所以,生产高品质的茶油已成为必要。不同的品种和制取方法对于茶油品质有一定的影响,所以,好的油茶品种和适当的制油方法有利于提高茶油的品质。浙江红花油茶(Camellia chekiangoleosa Hu.)属山茶科山茶属,是一种集庭院园林观赏和种仁可榨取食用油双重功能于一体的树种。一般适宜生长在温暖湿润地区海拔600～1200米的山区,主要分布在浙江省境内,另外,在福建、江西、湖北和安徽也有分布。浙江红花油茶的种植面积和年产量居全国油茶种类的第四位,其含油率和脂肪酸组成均优于普通油茶,是一种较佳的木本食用油料树种。水代法制油符合安全、营养、绿色的要求,对环境污染少,成本低。油茶籽脱壳可实现机械化,且油茶籽仁含油量高,属软质油料,适合于水代法制油。另外,大量研究表明,茶油香气和脂肪酸组成成分与油脂品质有密切联系。因此,研究浙江红花油茶的水代法制油工艺,弄清该茶油的香气和油脂主要组成成分,对提高茶油品质和保障消费者健康有着重要的意义。
　　 本课题采用浙江红花油茶籽为原材料,采用水代法制油,并且通过对该法制取的油脂进行感官评定实验、常规指标的检测、香气成分和脂肪酸成分的测定,进而对该油脂进行品质分析。反映茶油品质的重要指标如下:①茶油原材料--油茶籽的经济性状；②茶油香气；③常规指标；④脂肪酸组成。本文具体内容及基本结论如下:
　　 (1)根据国标测定浙江红花油茶籽的千粒重、出仁率、含油率、含水量等经济性状,通过与普通油茶籽的各项经济性状指标进行对比,证明了浙江红花油茶是一种优于普通油茶的食用油料树种。
　　 (2)将干燥的茶籽仁切成薄片,170℃焙烤10min。准确称取焙烤后的茶籽仁10.00g,磨碎后加一定比例的水,在不同温度下恒温水浴振荡(160 r/min)一定时间。然后在4000 r/min下离心10 min,吸去上层清油并称重。再吸去乳化层和水层,得浆渣,于55℃下烘12h后测残油率。单因素试验设计为:以水料比3:1(v/m),提取温度40℃,提取时间90min和pH8.0,作为基本条件,在改变其中一个条件的情况下保持另外三个条件不变而进行单因素试验。以提油率和清油收率为指标,通过该试验得到了浙江红花油茶水代法制油工艺的工艺条件:提取温度60℃,提取时间120min,水料比3:1(v/m)和pH9.0,经3次平行试验验证,该结论具有一定的可靠性。试验中,提油率最高可达到79.27％,清油收率达到84.83％。另外,本试验还发现油茶籽前处理中的焙烤环节不仅对提油率有影响,对所提取茶油的香气影响很大:经焙烤过的油茶籽所提取的茶油香气浓郁,清新,有较纯正的茶油特征香气；未经焙烤前处理的茶油香气清淡,并带有青草味。
　　 (3)对水代法制得的浙江红花油茶籽油进行感官鉴定实验,并将测定结果参照国标得出如下结论:实验中水代法提取的浙江红花油茶籽油符合标准植物油感官要求,具有植物油正常的色泽、透明度、气味,无焦臭、酸败及其他异味,气味和透明度这两项指标符合一级压榨茶油的标准,气味嗅觉在茶油等级中为极好。
　　 对该茶籽油的水分及挥发物、酸值、过氧化值、K值、皂化值等各项常规指标进行测定,并将测定结果参照国标得出如下结论:水代法提取的浙江红花油茶籽油除了水分及挥发物这项指标外,其他指标均符合符合一级压榨茶油的标准。另外,浙江红花油茶籽油皂化值的测定结果说明浙江红花油茶籽油小中分子量的脂肪酸含量比标准茶油高。
　　 (4)本实验以水代法制得的浙江红花油茶籽油为原料,通过HS-SPME方法结合GC分析技术对该茶油香气成分进行研究。优化了HS-SPME对茶油香气的萃取条件,并对萃取后GC的实验结果进行分析。以总峰面积、总峰面积与峰数比值、峰数及主要挥发物质峰面积为评价指标,研究了搅拌速度、吸附时间、解析温度及时间对茶油中香气物质萃取效果的影响,最终优化条件为:称取1.00g油样,40℃下以100 r/min搅拌速度,顶空萃取25 min,之后在260℃下解析5min。另外对方法的可靠性进行了评价:研究所选定的11种标准品在表中列出的含量范围内具有良好的线性,相关系数(R2)在0.8543～0.9989间；各标准品的检测限在0.14 ng/g～79.78n/g间；本方法对茶油样品的加标回收率在91.70％～107.71％之间,平均值为98.87％；在重复性实验中,11种标准品在经7次连续检测中的RSD范围在2.46％～4.84％,可见该方法具有较好的可操作性。
　　 通过GC分析技术,对浙江油茶籽油和普通茶油的11种主要香气组分进行定性定量分析。该11种香气标准品为乙酸乙酯、苯甲醛、正壬醇、辛醛、壬醛、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、正辛醇、正丁醇、1-己醇、1-庚醇。实验结果表明:两种不同茶油的香气11种主成分含量相近,但具体浓度均有差异。
　　 (5)通过GC检测技术,对浙江油茶籽油和普通茶油的脂肪酸组分进行分析,浙江红花油茶籽油的脂肪酸组成和普通茶油基本一致,主要化学成分为油酸,但是存在一些差异:①浙江红花油茶籽油中油酸(C18:1)、亚油酸(C18:2)、肉豆蔻酸(C14:0)、木蜡酸(C24:0)在脂肪酸中的相对含量偏高；②浙江红花油茶籽油中检测出少量的花生酸(C20:0)和亚麻酸(C18:3),而普通茶油中并未检出。③浙江红花油茶籽油中棕榈酸(C16:0)、硬脂酸(C18:0)、二十二酸(C22:0)、二十二碳一烯酸(C22:1)在脂肪酸中的相对含量比普通油茶低；④浙江红花油茶籽油中不饱和脂肪酸的总含量比普通茶油高；⑤浙江红花油茶籽油中饱和脂肪酸的总含量比普通茶油低。对二种茶油脂肪酸组分对比分析可知,浙江红花油茶籽油的脂肪酸组成优于普通茶油。
　　 本文研究结果对于促进茶油生产工艺的改进,提高茶油品质,满足广大消费者的高品质茶油需求都具有十分重要的意义。

目录

文摘

英文文摘

1.绪论

1.1 概述

1.1.1 油茶简介

1.1.2 浙江红花油茶

1.1.3 茶油的理化性质

1.1.4 茶油的脂肪酸组成

1.2 茶油的功用

1.2.1 茶油的保健功能

1.2.2 茶油的化学应用

1.2.3 茶油的酶促改性

1.3 茶油的提取

1.3.1 压榨法

1.3.2 浸出法

1.3.3 超临界萃取技术

1.3.4 水剂法

1.3.5 水代法

1.3.6 酶法

1.4 油脂香气

1.4.1 油脂香气成分的提取方法的研究

1.4.2 油脂香气成分的分析方法

1.5 气相色谱法

1.5.1 归一化法

1.5.2 内标法

1.5.3 内标标准曲线法

1.5.4 外标法

1.6 立题意义及研究内容

2.浙江红花油茶水代法制油工艺的研究

2.1 试验材料和实验仪器

2.2 试验方法

2.2.1 果实经济性状测定方法

2.2.2 水代法提取方法

2.3 结果与分析

2.3.1 果实经济性状测定实验

2.3.2 水代法提油试验

2.4 总结

3.浙江红花油茶油脂品质分析实验

3.1 实验材料和实验仪器

3.1.1 实验材料

3.1.2 感官实验仪器和用具

3.1.3 常规指标测定实验仪器

3.2 实验方法

3.2.1 茶油气味感官评价实验方法

3.2.2 常规指标的测定方法

3.3 结果与分析

3.3.1 感官鉴定结果与分析

3.3.2 油脂化学指标评价结果与分析

3.4 总结

4.水代法制取浙江红花茶籽油的气味分析

4.1 材料与方法

4.1.1 试验材料

4.1.2 仪器与试剂

4.2 试验方法

4.2.1 气相色谱操作条件

4.2.2 SPME萃取条件的优化研究试验操作方法

4.2.3 茶油气味挥发物质测定试验操作方法

4.2.4 定性定量方法

4.2.5 统计分析方法

4.3 结果与分析

4.3.1 SPME萃取条件的优化研究试验

4.3.2 主要挥发物的标准曲线

4.3.3 茶油气味挥发物质测定试验

4.3.4 总结

5.浙江红花油茶籽油脂肪酸的测定

5.1 实验器材与材料

5.2 试验方法

5.2.1 甲酯的制备

5.2.2 GC检测条件

5.3 试验结果与分析

5.3.1 测定结果

5.3.2 结果与分析

6.结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

附录 A:攻读学位期间的主要学术成果

致谢