中药挥发油的提取优化及其指纹图谱分析

摘要

随着中药研究的不断深入，中药现代化得到不断推进，中药所含物质研究的现代化和中药质量控制的现代化成为当前中药现代化研究的两个重要方面。尽管中药所含物质群是一个非常复杂的问题，但联用仪器及相关化学计量学的快速发展为中药体系的分析与质量控制提供了强有力的手段和广阔的前景。 本文主要从实际问题出发以中药挥发油为对象，使用新兴的提取技术，以气相色谱一质谱联用仪(GC—MS)为分析手段，并使用化学计量学方法和色谱保留指数辅助定性研究中药挥发油色谱指纹图谱。 论文工作主要分为三部分，第一部分内容包括第一章，扼要介绍了正交试验设计方法、中药现代化研究状况、新兴的提取分离技术、以及化学计量学分辨技术和保留指数在中药复杂体系分析中的应用等内容。 第二部分为试验部分内容包括第二、三、四、五章，在本文的第二章，用正交实验设计方法优化了辛夷挥发油的提取条件，较快确定了辛夷挥发油不同提取方法的提取条件，并取得满意的提取分离效果。在第三章中，用化学计量学分辨方法对各种方法提取的辛夷挥发油进行了定性定量分析。以二维联用色谱仪器GC—MS和化学计量学发展的多元分辨技术对不同方法提取的辛夷挥发油进行了定性定量分析，比较了河南和湖北两个不同产地辛夷挥发油指纹图谱的异同，为进一步的研究打下了基础。在第四章中，以二维联用色谱仪器GC—MS和多元分辨技术对四个产地的菊花挥发油进行了定性定量分析，同时从整体上比较了它们的指纹图谱，掌握了菊花挥发油较全面的化学成分信息及指纹图谱信息，为菊花挥发油标准的制定做了部分的基础工作。基于中药复杂体系中的定性问题，在第五章中，以三种(厚朴、檀香、木香)理气类中药挥发油为研究对象，初步探讨了气相色谱程序升温指数在挥发油指纹图谱辅助定性中的作用。计算了各化合物的程序升温保留指数，为建立气相色谱程序升温保留指数数据库作了一些基础工作。 第三部分是本文的结论部分，总结了论文所作的工作及其意义。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1前言

1.2试验设计方法

1.3中药现代化研究状况

1.3.1中药现代化的发展状况

1.3.2中药指纹图谱与中药质量控制

1.3.3现代提取分析技术在中药质量控制中的应用

1.4化学计量学在中药复杂体系分析中的应用

1.5色谱保留指数在复杂体系分析中的应用

1.6本文的研究内容

第二章辛夷挥发油不同提取方法的正交试验优化设计

2.1引言

2.2理论部分

2.3实验部分

2.3.1仪器药品

2.3.2正交试验的设计

2.4结果与讨论

2.4.1正交实验的极差分析结果

2.4.2正交实验的方差分析结果

2.4.3正交试验的验证试验结果

2.5结论

第三章不同方法提取辛夷挥发油成分分析及方法比较

3.1前言

3.2化学计量学方法

3.3实验

3.3.1仪器和试剂

3.3.2挥发油的分析条件

3.3.3挥发油的提取

3.3.4数据处理

3.4结果与讨论

3.4.1分辨与解析

3.4.2定性定量分析

3.4.3不同提取方法的比较

3.4.4不同产地辛夷挥发油指纹图谱的比较

3.5结论

第四章菊花挥发油成分分析和指纹图谱初探

4.1前言

4.2理论部分

4.3实验

4.3.1仪器和试剂

4.3.2挥发油的分析条件

4.3.3挥发油的提取

4.4结果与讨论

4.4.1气相色谱系统适应性实验

4.4.2色谱指纹图谱试验的方法学验证

4.4.3菊花挥发油气相色谱指纹图谱的建立和辨认

4.4.4不同产地菊花挥发油成分分析

4.5结论

第五章三种理气类中药挥发性成分的GC-MS分析

5.1引言

5.2理论部分

5.3实验

5.3.1仪器和试剂

5.3.2挥发油的分析条件

5.3.3挥发油的提取

5.3.4挥发油定性与定量

5.4结果与讨论

5.4.1重叠峰的分辨与解析

5.4.2保留指数辅助定性

5.4.3三种理气类药物挥发油的定性定量分析

5.4.4各样品挥发油中的主要成分

5.5结论

结论

参考文献

致谢

攻读学位期间主要的研究成果