烟草中农药残留LC-MS/MS分析方法的研究和开发

摘要

烟草中农药残留检测的方法已有报道，但主要存在两个方面的问题，一是样品预处理过程复杂，整个分析流程过长；二是现有的检测方法主要是单一农药化合物的分析，缺乏多组分析方法。针对这一突出问题，本论文利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)，研究并建立了烟草中农药残留的多组分快速检测方法，以满足农药残留检测要求。主要包括三个部分： 1.建立了测定烟草中多种有机磷农药残留的LC-MS/MS分析方法。以甲醇和水(含0.1％乙酸铵)为流动相，样品中的待测组分，经高效液相色谱分离，多极反应监测(MRM)模式同时分析检测有机磷农药残留。2.5min内，完成甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、毒死蜱等17种有机磷农药化合物的定量分析，所有分析物在浓度为0.5～200.0μg/L内线性良好(R2＞0.998)，且平均回收率在77.3～102.0％之间。实验还探讨了超声波应用于烟草中有机磷农药的提取方法。将超声波提取法与经摇床震荡90min提取、先摇床震荡90min后浸渍12小时提取、浸渍12小时提取三种提取方法的结果进行比较，超声提取法提取较完全，而且节省了提取时间，实验选择这种方法提取烟草中的待测组分。 2.采用乙腈做溶剂，超声波提取样品中的待测组分，建立了LC-MS/MS测定烟草中氨基甲酸酯农药残留的分析方法。通过优化流动相配比及流速条件，综合分析时间、峰形、灵敏度等影响因素，选择甲醇：水(含0.1％乙酸铵)=98：2为流动相(体积比)、流速为0.2mL/min。15种氨基甲酸酯农药化合物在加标浓度为0.5～50.0μg/L时线性良好(R2＞0.999)，且平均回收率在74.9～103.0％之间，大部分目标分析物(除propamocarb外)的定量检测限在1.2-12.0μg/kg之间。 3.初步研究了烟草中拟除虫菊酯类、酰胺类等农药化合物LC-MS/MS的测定方法。实验选定乙腈超声提取，测定10种农药残留。研究结果表明，样品中添加的标准农药组分可定量回收，回收率为87.1～97.2％。结果预示该方法有可能成为较理想的烟草中菊酯类、酰胺类等多残留测定的方法。

目录

文摘

英文文摘

第一章文献综述

第二章LC-MS/MS法测定烟草中有机磷农药残留

第三章LC-MS/MS法测定烟草中氨基甲酸酯农药残留

第四章LC-MS/MS法同时检测烟草中多种农药残留

结语

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

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