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辅助改善记忆力类保健食品中违禁添加药物检测方法研究

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摘要

随着社会竞争压力的不断增大和老年化社会的扩大,辅助改善记忆力类保健品正步入人们的学习工作和日常生活中,相关治疗和预防老年人神经退行性疾病的保健食品种类数目也日益增多。但是由于保健食品中违禁添加药物的现象屡禁不止,而检测方法相对被动滞后,其添加的化学药物的副作用严重影响了人们(尤其是肝、肾功能减弱的中老年人)的身体健康。因此,建立有效、快速的监控手段对提前预防和实时检测违禁添加物的工作具有重要的现实意义。本论文概述了改善记忆力类保健食品的概念及作用、促智药的分类、作用机理和代表药物,通过比较现有常用的违禁药物检测方法,得出高效液相色谱与质谱技术在筛选和检测未知的违禁药物领域所具有的特点及优势。然后利用HPLC-DAD联用、HPLC-MS谱联用的方法测定改善记忆力类保健食品中潜在添加多种违禁药物,比较了不同质谱条件下目标物的响应和特征碎片离子情况,并初步建立了促进记忆力类的化学合成药物相关质谱库,以期达到有效筛选和监控非法添加药物的目的。
   本论文主要研究工作如下:
   1.分析常见的6种益智类药物在不同的质谱条件下的响应情况。6种等摩尔浓度的目标物用不同的流动相(甲醇:水=1:1和乙腈:水=1:1)、流动注射到不同的离子源(ESI源、APCI源及DCBI源),得到相应的质谱图和特征碎片离子,通过比较每个物质的质谱行为的差异性来分析其响应差异的主要原因。
   2.HPLC-DAD联用检测辅助改善记忆力类保健食品中12种潜在的促智类药物。优化12种目标物的液相色谱分离条件,根据其目标物的保留值和DAD光谱图能快速、准确的同时测定复杂样品中的疑似违禁添加物,该方法样品处理简单,具有检测限低、可信度高、灵敏度高的特点,应用范围广,可为质量监督部门提供有力依据。
   3.建立了HPLC-MS联用检测保健食品中11种钙拮抗剂类药物。通过优化11种钙拮抗剂类药物的液相色谱分离条件和质谱的条件,使目标物具有更好的分离效果和质谱响应值,运用质谱进行定性和定量分析,其结果准确度高、检测限低、灵敏度好,通过解析其质谱裂解规律可为未知样品中添加该类药物或结构衍生物提供参照。
   4.建立辅助改善记忆力类药物多级质谱数据库。为建立一种有效的筛选违禁药物添加的方法,本实验室有必要建立一套准确性高,信息丰富的质谱数据库,未知样品可根据这些特征谱图(包括一级、二级及多级质谱图)在缺乏对照品或非法添加了未知化学药的情况下,将所采集的信息搜索相匹配的化学药物,由此可实现短时间内对未知成分进行初步筛选和确认的目的。

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