液相化学还原法制备形貌粒径可控的超细银粉研究

摘要

为了制备球形高品质超细银粉，本文采用液相化学还原法制备形貌和粒径可控的超细银粉，对原料及工艺进行了研究，主要内容如下：
　　1、比较了不同银源、还原剂、分散剂对超细银粉形貌和粒径的影响。结果表明AgNO3、抗坏血酸和PVP(K30)更适合作原料制备高分散球形超细银粉。
　　2、考察了工艺条件对超细银粉形貌和粒径的影响。结果表明：随着反应体系中 PVP加入比例的增加，银粉形貌由不规则形状到花瓣状到球形，粒径逐渐减小；随着体系反应温度的增加银粉颗粒团聚程度增加，粒径增大，形貌基本无变化；随着溶液pH值增大，颗粒团聚程度增加，平均粒径变大；随着AgNO3浓度增加，银颗粒平均粒径变大；较快的滴液速度有利于得到粒径分布范围较窄且分散性良好的均一球形银粉；有机溶剂作为洗涤过滤液有利于提高银粉的分散性。
　　3、结合实验和理论分析研究了影响超细银粉形貌和粒径的控制因素。结果表明银粉成核作用主要影响银粉颗粒的粒径和粒径的分布范围；控制银粉生长过程可在一定程度上实现对银粉形貌和粒径的调控；银原子浓度较快上升时的成核与生长模式有利于得到粒径均一的球形银粉；银颗粒的团聚主要以颗粒“联结”和“架桥”形式出现。
　　4、以硝酸银为原料，采用PVP(K30)为分散剂，抗坏血酸为还原剂，当AgNO3浓度为0.2mol/L，m(PVP)/m(AgNO3)为0.6，pH值为7，反应温度为40℃，滴液速度为5ml/s，分离干燥环境为无水乙醇时，可获得表面光滑、球形度高、粒径分布集中于0.45～1.3μm，平均粒径为0.8μm的高分散超细银粉。
　　本文研究结果将为制备球形、花瓣状和其它复杂形貌的高品质超细微米/亚微米级银粉提供一定的技术支撑和理论指导。

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第一章 绪论

1.1 国内外超细银粉研究现状

1.1.1 超细银粉性质及应用

1.1.2 超细银粉研究进展

1.2 超细银粉制备方法

1.2.1 气相法

1.2.2 固相法

1.2.3 液相法

1.3液相化学还原法控制超细银粉形貌与粒径研究进展

1.3.1 片状银粉

1.3.2 银线

1.3.3 球形银粉

1.4本文研究目的、意义及研究内容

1.4.1 本文研究目的与意义

1.4.2 本文研究内容

第二章 实验部分

2.1 实验原料和设备

2.1.1 实验原料和试剂

2.1.2 实验设备和仪器

2.2 实验方法和过程

2.2.1 本文研究思路

2.2.2 制备工艺流程

2.3 测试与表征

2.3.1 XRD分析

2.3.2 SEM分析

2.3.3 粒度分析

2.3.4 紫外光谱分析

第三章 结果与讨论

3.1 原料对超细银粉形貌与粒径的影响

3.1.1 不同银源选择

3.1.2 不同还原剂选择

3.1.3 不同分散剂选择

3.2 制备条件对超细银粉形貌与粒径的影响

3.2.1 PVP加入比例

3.2.2 PVP分子量

3.2.3 反应温度

3.2.4 溶液pH值

3.2.5 硝酸银浓度

3.2.6 滴液速度

3.2.7 洗涤过滤环境

3. 3 控制因素对超细银粉形貌与粒径的影响

3.3.1 形核过程

3.3.2 颗粒生长

3.3.3 颗粒团聚

3.3.4 有效分散

结论与展望

参考文献

致谢

附录 (攻读硕士学位期间发表的论文)