水生蔬菜中22种农药残留检测方法的研究及应用

摘要

作为我国的“特菜”，水生蔬菜因味道鲜美和显著的保健作用，而具有很好的经济效益。但目前农药的大量施用及水体、土壤等多方面环境的影响，不断造成农药富集，导致农药残留超标，不仅严重影响了产品的出口，还威胁着国民的身心健康。而目前专门针对水生蔬菜农药残留检测的研究鲜有报道。
　　本文选取荸荠、茭白和莲藕3种水生蔬菜作为研究对象，对22种（13类）农药的分离条件进行了探索，建立了水生蔬菜中22种农药同时测定的高效液相色谱检测方法，并通过实际应用考察了该方法的适用性。具体研究内容如下：
　　1．优化高效液相色谱条件。通过对流动相种类、梯度洗脱程序、流速、检测波长以及色谱柱温5种条件的摸索，建立了以甲醇-水溶液为流动相，通过高效液相色谱分离检测22种农药的方法。
　　2．以荸荠为例优化前处理条件。选取了乙腈作为提取剂，乙腈-甲苯（体积比3:1）作为洗脱剂， PSA/Carbon作为固相萃取柱的吸附剂。通过提取净化，有效地去除了水生蔬菜中杂质干扰，22种农药回收率均高于85％。
　　3．荸荠的加标回收实验。通过建立的方法分别在0.05、0.10、0.50 mg/kg3个水平上进行加标回收实验，平均添加回收率范围分别为75.3%~107.3%、73.5%~106.4%、75.3%~99.4%；相对标准偏差分别为3.5%~12.5%、4.4%~12.3%、4.1~11.6%；在0.01~1.00 mg/L范围内线性良好，相关系数为0.9936~0.9994；方法检出限为0.007~0.05 mg/kg。
　　4．茭白的加标回收实验。通过建立的方法分别在0.05、0.10、0.50 mg/kg3个水平上进行加标回收实验，平均添加回收率范围分别为82.1%~104.2%、83.6%~106.7%、76.4%~107.5%；相对标准偏差分别为3.7%~10.3%、2.8%~12.4%、2.6%~10.4%；在0.01~2.00 mg/L范围内线性良好，相关系数为0.9935~0.9998；方法检出限为0.01~0.06 mg/kg。
　　5．莲藕的加标回收实验。通过建立的方法分别在0.05、0.10、0.50 mg/kg3个水平上进行加标回收实验，平均添加回收率范围分别为78.4%~106.3%、84.4%~104.2%、83.6%~108.3%；相对标准偏差分别为1.7%~11.2%、2.8%~10.7%、2.6%~12.3%；在0.01~2.00 mg/L范围内线性良好，相关系数为0.9958~0.9999；方法检出限为0.008~0.08 mg/kg。
　　6．结论。建立的检测方法在荸荠、茭白和莲藕上的应用结果表明，通过超声辅助提取，固相萃取净化，高效液相色谱分析能实现水生蔬菜中22种（13类）农药简单、高效的同时检测，并对水生蔬菜的适用范围较广。

目录

声明

第一章 绪论

1 水生蔬菜产业及其农药残留

2 农药残留检测技术

3 水生蔬菜中多农药残留检测方法的选择

4 水生蔬菜农药残留检测的研究意义

第二章 莲藕中6种有机磷农药残留检测

1 引言

2 实验部分

3 结果与讨论

4 本章小结

第三章 茭白中5种常用农药残留检测

1 引言

2 实验部分

3 结果与讨论

4 小结

第四章 水生蔬菜中22种农药残留检测及其应用

1 引言

2 荸荠中22种农药残留检测

3 结果与讨论

4 茭白中22种农药残留检测

5 莲藕中22种农药残留检测

6 小结

第五章 总结与展望

1 总结

2 展望

参考文献

致谢

附录一 22种农药的紫外吸收色谱图

附录二 硕士期间发表和待发表的论文