催化合成芳烃和丙二酸酯及产物的气相色谱分析

摘要

色谱分析法是有机分析方法中最重要的分支之一，在有机产物分析中发挥重要的作用。本文对甲醇催化转化制芳烃(MTA)和氯乙酸酯合成丙二酸二乙酯(DEM)两个有机催化反应的产物，用色谱分析法进行了详细的研究，对相关有机产物的色谱分析有一定的实用价值。
　　 在甲醇催化转化制芳烃的反应中，在温度437 ℃，压力0.1 atm，甲醇空速0.8 h-1的反应条件下，La/Zn/HZSM-5催化剂上芳烃和BTX(苯、甲苯、二甲苯)产率分别为64.0％和56.6％。催化结果显示，La 物种可以增加芳烃选择性和延长催化剂寿命。由于MTA 反应产物种类繁多，分析难度大，我们探寻了一种比较合适的分析方法。即使用配备有Porapak-Q 填充柱，TCD 检测器的气相色谱在线分析气相产物，选用标准物质对照进行定性分析，采用面积归一法进行定量分析；使用配备有安捷伦HP-5毛细管柱，FID 检测器的气相色谱离线分析油相产物和水相产物，选用标准物质对照进行定性分析，分别用正庚烷和异丙醇作内标物采用内标法进行定量分析。
　　 在合成丙二酸二乙酯(DEM)反应中，C℃l2、Zn和Na2SO3以一定的比例在溶剂乙醇中反应，在反应温度为55℃，反应压力为1.5Mpa的条件下合成高活性的Na[Co(CO)4]。使用底物为ClCH2CO℃2H5，中和碱为无水Na2CO3，催化剂为Na[Co(CO)4]，在无水乙醇中反应，温度为85℃，压力为2 Mpa，反应2 h后，氯乙酸乙酯的转化率为96％，DEM的选择性为95％，收率为93％。对于羰化反应中的产物，进行了色谱分析方法的研究。使用配备有HP-5毛细管柱，FID 检测器的气相色谱离线分析产物，选用标准物质对照进行定性分析，用邻二甲苯作内标物采用内标法进行定量分析。所建立的分析方法，操作简单，分析时间较短，定量准确。

目录

文摘

英文文摘

声明

1 绪论

2 实验部分

3 产物的气相色谱分析方法的建立

4 MTA 反应过程中的GC 研究

5 DEM 反应过程中的GC 研究

6 结 论

致 谢

参 考 文 献

附录1 作者攻读学位期间发表论文目录