铁水脱硫剂中金属钙与镁的分析方法研究

摘要

由于对钢材品质的要求越来越高，降低钢材中硫、氧等杂质的含量是解决钢材品质的关键问题之一。通常依靠加入各种铁水脱硫剂实现对钢水中杂质的去除，只有通过严格控制脱硫剂中各有效成分含量才能实现对炼钢过程脱硫、脱氧等环节的有效控制，降低成本，提高钢材质量。本文针对武汉钢铁集团对镁基脱硫剂和钙铁包芯线的分析要求，提出了相关分析方法，研究工作主要包括以下五个方面：
　　（1）建立了酸溶样-EDTA络合滴定法测定镁基脱硫剂中总镁含量的方法，标准偏差小于0.3％，方法溶样时间短、测定结果的平行性好，准确度高。
　　（2）建立了高纯金属镁比较-气体容量法测定镁基脱硫剂中金属镁含量的方法，该方法操作简单，测定快速，可实现对镁基脱硫剂样品中金属镁的快速准确测定，标准偏差小于0.3%，满足例行分析要求。
　　（3）建立了碘-乙醇提取-EDTA络合滴定法测定镁基脱硫剂中金属镁含量的方法，测得高纯金属镁标样（标签值为99.8%）中金属镁含量为99.91%，说明所建的方法准确度高，精密度好。测量实际的镁基脱硫剂样品，标准偏差小于0.3%，且测定结果与气体容量法测定结果一致，方法重现性好，准确度高。
　　（4）建立了NH4Cl助溶-EDTA络合滴定测定钙铁包芯线中总钙含量的方法，该方法测定方便快速，平行性好（标准偏差在0.25%以内）。
　　（5）建立了高纯金属镁比较-气体容量法测定钙铁包芯线中金属钙含量的方法，对高纯金属钙标样中金属钙的实测质量与称样量的线性关系良好，其线性方程为m=0.9907m0，线性相关系数为0.9997。对试剂钙铁包芯线样品分别采用5%NH4Cl+0.2MEDTA溶液和2%NH4Cl溶液溶解筛上和筛下试样。该方法快速简便，标准偏差小于0.25%，满足例行分析的要求。

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1 绪论

1.1 引言

1.2 国内外铁水预脱硫技术发展概况

1.3 常用铁水预脱硫方法

1.4 铁水脱硫剂

1.4.1 钙系脱硫剂

1.4.2 钠系脱硫剂

1.4.5 镁基脱硫剂

1.5 测定镁基脱硫剂和钙铁包芯线中金属含量的研究现状

1.6 本论文研究目的和研究内容

2 实验部分

2.1 实验试剂及仪器

2.1.1 实验试剂

2.1.2 主要实验仪器

2.1.3 实验装置

2.2 实验方法

2.2.1 样品的预处理

2.2.2 镁基脱硫剂中总镁含量的测定

2.2.3 镁基脱硫剂中金属镁含量的测定

2.2.4 钙铁包芯线中总钙含量的测定

2.2.5 钙铁包芯线中金属钙含量的测定

3 结果与讨论

3.1 镁基脱硫剂中总镁的含量

3.1.1 钝化镁脱硫剂

3.1.2 70K脱硫剂

3.1.3 CMD脱硫剂

3.2 镁基脱硫剂中金属镁含量测定方法的建立

3.2.1 气体容量法的建立

3.2.2 气体容量法测定镁基脱硫剂中金属镁含量

3.2.3 碘-乙醇提取法的建立

3.2.4 碘-乙醇提取法测定镁基脱硫剂中金属镁含量

3.3 镁基脱硫剂总镁及金属镁含量测定方法小结

3.4 钙铁包芯线中总钙含量测定方法的建立

3.4.1 溶样试剂的选择

3.4.2 钙铁包芯线中总钙含量

3.5 钙铁包芯线中金属钙含量测定方法的建立

3.5.1 高纯金属钙的测定

3.5.2 筛上样反应试剂的选择

3.5.3 筛下样反应试剂的选择

3.5.4 钙铁包芯线中金属钙含量

3.6 钙铁包芯线中总钙及金属钙的分析方法小结

4 武钢股份质检中心应用报告

5 全文总结

致谢

参考文献

附录 攻读硕士期间的主要研究成果