水热及微波水热法合成超细纳米TiO2的研究

摘要

本论文以TiCl4为原料，以聚丙烯酸(PAA)为表面修饰剂，在传统胶溶法的基础上，进一步通过水热处理或微波水热处理制备了一系列超细纳米TiO2催化剂，利用XRD、BET、TEM、XPS等分析手段对其结构和形貌进行了表征。详细研究了水热及微波水热处理条件、修饰剂含量等因素对超细纳米TiO2晶型结构与活性的影响，并分别以罗丹明B、甲苯和乙醛为降解对象，评估了两种合成方法所制备的超细纳米TiO2的光催化活性。通过大量实验，确定了最佳合成工艺条件，水热体系：水热温度180℃，水热时间8h，PAA的添加量为12％；微波水热体系：微波水热温度180℃，微波水热时间30min，微波水热功率800W，PAA的添加量为15％。
　　 实验结果表明，水热及微波水热处理提高了TiO2的晶化度，PAA修饰抑制了TiO2粒子进一步的生长与团聚。XRD与TEM结果表明纳米TiO2晶型以锐钛矿相为主，其粒径为9～13nm，晶化度高，粒径小，分散性较好。XPS结果表明在最佳工艺条件下制备的纳米TiO2表面羟基氧、表面吸附氧以及氧空位的数量比未经处理的TiO2有所增加，这些因素有效改善了光催化活性。
　　 经过水热及微波水热处理后制备的纳米TiO2，对罗丹明B的降解率分别达到85％与89％，均大大优于P25。对气相中甲苯及乙醛也表现出良好的光催化性能。