纳米Al2O3/TiO2复相陶瓷烧结组织与性能研究

摘要

本文利用纳米Al2O3/TiO2为陶瓷基体材料，同时加入一定量的纳米ZrO2及CeO2作为添加剂，采用球磨混粉、喷雾干燥、冷等静压-无压烧结等制备工艺。探索使用简单的工艺制备性能优越且可在民用领域大规模应用的纳米陶瓷的可能性。并对该纳米陶瓷的烧结组织和性能进行了研究，分析其烧结温度与微观组织、性能的关系，以及纳米添加剂对陶瓷组织与性能的影响。
　　纳米粉体采用高能球磨混粉，不但可以得到混合均匀的浆料，而且还对纳米团聚体有很好的破碎作用。利用喷雾干燥法对混合浆料进行干燥，得到了有利于成型及烧结的混合粉体。在1250℃、1350℃、1450℃和1550℃四个温度下进行无压烧结。
　　陶瓷体的物相分析表明，未加入添加剂的陶瓷（AT陶瓷）在低于1450℃及1450℃烧结时物相基本没什么变化，在1550℃烧结时，有Al2TiO5生成；对于加入添加剂的陶瓷（ATZ陶瓷），在1350℃和1450℃烧结时，发生了t-ZrO2→m-ZrO2相变，在1550℃烧结时，ZrO2全部以m-ZrO2的形式存在，同时也生成了Al2TiO5。
　　陶瓷致密度测试表明，两种陶瓷在1250℃烧结时致密度与素坯相比提高不多；在1350℃烧结时ATZ陶瓷致密度提高到了90.44％，而AT陶瓷仅为74.39%。在1450℃烧结时ATZ陶瓷已接近致密（致密度为98.28%），而AT陶瓷致密度仅为91.45%。可见纳米添加剂可促进烧结，在较低的温度下使陶瓷致密；在1550℃烧结时，由于Al2TiO5的生成，致使两种陶瓷体的致密度均有所下降。
　　陶瓷体的组织结构分析表明，纳米添加剂对晶粒有一定的抑制作用，同时对组织结构有更大的影响。在1250℃烧结时纳米晶粒大约为200nm～300nm；在1350℃烧结时晶粒尺寸大约为300nm～400nm，开始形成了基质颗粒，因此形成了以“晶间型”为主的“晶间/晶内型”纳米结构；在1450℃和1550℃烧结时纳米晶粒在400nm～700nm之间，此时的基质颗粒已长大到2μm～13μm，形成了以“晶内型”为主的“晶间/晶内型”纳米结构。
　　陶瓷的性能分析表明，晶粒尺寸、组织结构及纳米添加剂对性能影响很大。在1350℃烧结时，ATZ陶瓷弯曲强度达到了最高值548.46MPa，比AT陶瓷提高了3.9倍。纳米结构与纳米添加剂对陶瓷体的增韧是多种增韧方式共同存在的。对于1350℃烧结的ATZ陶瓷，其增韧机理为相变增韧和纳米颗粒增韧；对于1450℃的ATZ陶瓷烧结体，增韧机理主要为纳米颗粒增韧、微裂纹增韧和裂纹的偏析增韧。ATZ陶瓷体在1450℃烧结时的增韧效果优于1350℃烧结时的增韧效果， ATZ陶瓷体在1450℃烧结时断裂韧性达到了最大值4.33MPa·m1/2。

目录

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摘　　要

Abstract

第1章　 绪论

1.1 研究背景及目的

1.2 纳米材料的研究

1.2.1 纳米粒子的特性

1.2.2 纳米材料的性能及其应用

1.3 纳米陶瓷及其制备

1.3.1 纳米陶瓷定义

1.3.2 纳米陶瓷的分类

1.3.3 粉体要求

1.3.4 纳米陶瓷的成型

1.3.5 纳米陶瓷的烧结

1.4 氧化铝基纳米陶瓷研究状况

1.4.1 致密化

1.4.2 弯曲强度

1.4.3 硬度

1.4.4 断裂韧性

1.4.5 超塑性

1.5 氧化锆增韧陶瓷

1.5.1 氧化锆相变增韧陶瓷种类

1.5.2 氧化锆增韧机理

1.6 课题来源

1.7 主要研究内容

第2章　 实验原料、方案及研究方法

2.1 原料性质及要求

2.1.1 氧化铝

2.1.2 氧化钛

2.1.3 氧化锆

2.1.4 氧化铈

2.2 复相陶瓷组分设计

2.2.1 组分设计原则

2.2.2 陶瓷组分配比

2.3 实验方案

2.4 材料组织结构分析

2.4.1 物相分析

2.4.2 SEM及EDS分析

2.5 材料烧结性能测试

2.5.1 致密度及孔隙率

2.5.2 晶粒尺寸

2.6 材料基本性能测试

2.6.1 弯曲强度

2.6.2 断裂韧性

2.6.3 维氏硬度

第3章　 Al2O3/TiO2陶瓷的制备

3.1 原料性能检测

3.1.1 原料出厂性能

3.1.2 物相分析

3.1.3 晶粒尺寸计算

3.1.4 SEM观测

3.1.5 纳米团聚体粒度测试

3.2 球磨混粉及团聚体的破坏

3.2.1 球磨原理

3.2.2 球磨试验

3.2.3 球磨对团聚体破坏评价

3.3 喷雾干燥

3.3.1 干燥原理

3.3.2 干燥试验

3.3.3 干燥粉体SEM剖面图

3.4 粉体热处理

3.4.1 差热热重分析

3.4.2 热处理工艺

3.5 混合粉体性能测试

3.5.1 XRD物相分析

3.5.2 成型性能测试

3.6 预压成型

3.7 冷等静压

3.8 无压烧结

3.9 本章小节

第4章　 Al2O3/TiO2陶瓷的烧结组织与性能分析

4.1 物相分析

4.2 微观形貌SEM及EDS分析

4.3 晶粒大小

4.4 致密度

4.5 弯曲强度

4.6 断裂韧性

4.7 维氏硬度

4.8 本章小节

第5章　 Al2O3/TiO2陶瓷的韧化机理

5.1 应力诱导相变增韧

5.2 纳米颗粒增韧

5.3 微裂纹增韧

5.4 裂纹偏折增韧

5.5 本章小节

结　　论

参考文献

附录1　实验方案

攻读学位期间发表的学术论文

哈尔滨工业大学硕士学位论文原创性声明

哈尔滨工业大学硕士学位论文使用授权书

哈尔滨工业大学硕士学位涉密论文管理

致　　谢