化学镀法制备镍包覆纳米Al2O3粉体的研究

摘要

本文以100nm左右的纳米α-AlO23粉体为原料，采用胶体钯活化法进行预处理，使AlO23粉体表面具有催化活性；然后，分别采用次亚磷酸钠和硼烷氨为还原剂对活化的纳米AlO粉体施镀，制备了纳米Ni-P/AlO2323和Ni-B/AlO23两种复合粉体。分别采用XRD、SEM和TEM分析复合粉体的物相组成及组织形貌；采用光电子能谱仪(XPS)确定复合粉体的成分以及镀覆效果，并测定复合粉体内元素的质量分数。
　　本文将超声波引入到施镀过程中，成功实现了低温（最低30℃）化学镀的目标。有效避免了由于高温条件下颗粒碰撞几率的增加而导致的进一步团聚。同时也避免了在施镀过程中出现银镜现象，有效改善施镀效果。
　　化学镀Ni-P研究结果表明，镀液pH值、硫酸镍浓度和装载量的提高，都会使反应时间缩短，镀速提高；次亚磷酸钠浓度的提高，也利于镀速提高。在pH值为5.5、温度为60℃时镀速最快。试验发现，pH值为4.5、温度为40℃时镀层质量最好，细而致密，厚度在20nm左右。对复合粉体磷含量的分析，当pH值为6.0、次亚磷酸钠浓度为10g/L时，得到的复合粉体磷含量最低，为8.8％。XPS分析结果则证明，本试验镍包覆纳米AlO23粉体效果良好。
　　化学镀Ni-B的研究结果表明，采用新型还原剂硼烷氨进行化学镀镍硼试验，可制备出形貌与结构完好的纳米Ni-B/AlO23复合粉体。镀液pH值的升高、硫酸镍及硼烷氨浓度的增大、温度提高都有利于镀速的提高。在硼烷氨浓度为6g/L时镀速最快，但同时复合粉体硼含量也最高为6.25%。在pH值为8.0、硼烷氨浓度为2g/L时复合粉体硼含量最低，仅为3.68%。
　　对比试验结果表明，化学镀Ni-B制得的复合粉体镀层中含镍量比化学镀Ni-P高。以硼烷氨做还原剂的化学镀镍硼溶液比较稳定，施镀前后镀液保持为中性，pH值容易控制；而化学镀Ni-P需要在施镀过程中不断调节镀液pH值保持一定，才能保证反应的持续进行。

目录

化学镀法制备镍包覆纳米Al2O3粉体的研究

STUDY OF ELECTROLESS PLATING NICKEL COATING ON NANO ALUMINA POWDER

摘 要

Abstract

目 录

第1章 绪论

1.1 课题背景

1.2 化学镀

1.2.1 化学镀的发展简史

1.2.2 化学镀Ni-P的研究

1.2.3 化学镀Ni-B的研究

1.3 纳米陶瓷粉体化学镀

1.3.1 金属-陶瓷复合粉体的概况

1.3.2 粉体化学镀

1.3.3 纳米材料的化学镀

1.3.4 纳米复合陶瓷的研究进展

1.4 超声波与化学镀

1.4.1 超声波的作用机理

1.4.2 超声波对化学镀的影响

1.4.3 超声波化学镀的研究进展

1.5 研究的目的及意义

1.6 主要研究内容

第2章 试验原料及研究方法

2.1 试验原料

2.2 纳米氧化铝粉体的预处理

2.3 纳米粉体化学镀镍

2.3.1 常规化学镀镍

2.3.2 低温超声波化学镀镍

2.4 增重及镀速的测定

2.5 镀覆后粉体的分析

2.5.1 XRD分析

2.5.2 SEM分析

2.5.3 TEM分析

2.5.4 XPS分析

第3章 纳米Al2O3的预处理工艺研究

3.1 纳米Al2O3粉体的分散

3.2 纳米Al2O3活化工艺研究

3.2.1 敏化活化两步法

3.2.2 胶体钯活化法（敏化活化一步法）

3.3 预处理后Al2O3粉体的表征

3.3.1 预处理后粉体的SEM形貌分析

3.3.2 预处理后粉体的TEM形貌分析

3.3.3 预处理后粉体的XPS分析

3.4 本章小结

第4章 化学镀Ni-P的工艺研究

4.1 化学镀Ni-P的基本镀液配方及工艺

4.1.1 镀液配方研究

4.1.2 化学镀Ni-P镀液组成及工艺

4.2 化学镀Ni-P的镀液配制

4.3 超声波作用的分析

4.4 纳米粉体化学镀Ni-P的影响因素

4.4.1 pH值对化学镀Ni-P的影响

4.4.2 反应时间对化学镀镍的影响

4.4.3 活化装载量对化学镀镍的影响

4.4.4 施镀装载量对纳米粉体化学镀镍的影响

4.4.5 初始镀液中硫酸镍对化学镀镍的影响

4.4.6 初始镀液中次亚磷酸钠对化学镀镍的影响

4.5 纳米Ni-P/Al2O3复合粉体成分与结构分析

4.5.1 纳米Ni-P/Al2O3复合粉体的XRD分析

4.5.2 纳米Ni-P/Al2O3复合粉体的SEM形貌分析

4.5.3 纳米Ni-P/Al2O3复合粉体的TEM形貌分析

4.5.4 纳米Ni-P/Al2O3复合粉体的XPS分析

4.6 本章小结

第5章 化学镀Ni-B的工艺研究

5.1 引言

5.2 化学镀Ni-B的工艺流程及镀液组成研究

5.2.1 化学镀Ni-B的工艺流程

5.2.2 化学镀Ni-B的镀液组成研究

5.3 纳米粉体化学镀Ni-B的影响因素

5.3.1 pH值对纳米粉体化学镀Ni-B的影响

5.3.2 温度对纳米粉体化学镀Ni-B的影响

5.3.3 初始镀液中硫酸镍对化学镀Ni-B的影响

5.3.4 初始镀液中硼烷氨对化学镀Ni-B的影响

5.4 纳米Ni-B/Al2O3复合粉体成分与结构分析

5.4.1 纳米Ni-B/Al2O3复合粉体的XRD分析

5.4.2 纳米Ni-B/Al2O3复合粉体的SEM形貌分析

5.4.3 纳米Ni-B/Al2O3复合粉体的TEM形貌分析

5.4.4 纳米Ni-B/Al2O3复合粉体的XPS分析

5.5 化学镀Ni-P和Ni-B的比较分析

5.6 本章小结

结 论

参考文献

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致谢