烤烟类胡萝卜素的提取分离、氧化降解与加香应用研究

摘要

类胡萝卜素是烟草中最重要的萜烯类化合物之一，它不仅直接影响烟叶颜色、光泽等外观质量，而且其相关降解产物与烟叶的香气质和香气量密切相关。本论文研究了从烟叶中提取、分离纯化类胡萝卜素的最佳工艺条件，类胡萝卜素的氧化降解及其降解产物的加香应用。 研究结果如下： 1.采用超声波辅助萃取法提取烟叶中类胡萝卜素化合物，研究了提取剂种类、超声波功率、料液比、超声温度和提取时间对色素提取量的影响，并通过正交试验优化出试验条件下烟叶中类胡萝卜素的最佳提取工艺条件：以石油醚-丙酮(1∶1，v/v)混合溶剂作提取剂，超声功率为100W，料液比为1∶25(g/ml)，30℃条件下提取30min，其提取液的吸光度最高；并在此条件下进行初步放大试验，结果表明，类胡萝卜素吸光值随着试验规模的放大有所增加。 2.采用薄层层析分析和柱分离的方法对烟叶中类胡萝卜素化合物进行分离纯化。薄层层析分析表明，石油醚-丙酮(8∶2，v/v)为展开剂，烟叶中类胡萝卜素中主要含有2种组分，Rf值分别为0.916和0.242；柱层析分离条件为：石油醚、丙酮进行梯度洗脱。用石油醚：丙酮(9∶1)洗脱斑点Ⅰ，石油醚：丙酮(7∶3)洗脱斑点Ⅱ，通过薄层跟踪，紫外光谱检测，分离出2种化合物，与薄层分析结果一致；通过颜色反应、Rf值测定、紫外光谱、高效液相色谱和核磁共振氢谱对各化合物进行分析鉴定，同时以标准品的紫外光谱、Rf、HPLC为对照，证实了分离出的两种化合物分别为β-胡萝卜素和叶黄素。 3.采用化学方法对β-胡萝卜素和叶黄素进行氧化降解，产物用GC/MS进行检测。结果表明，以95％乙醇作溶剂，β-胡萝卜素在H2O2的作用下，氧化降解生成17种化合物，以二氢猕猴桃内酯和β-紫罗兰醇相对含量较高，分别达到了40.076％和21.084％。叶素在H2O2、AgNO3、KMnO4作用下，分别氧化降解生成7、12和17种化合物，共同的成分有二氢猕猴桃内酯、3-氧代紫罗兰醇、异佛尔酮等，并均以二氢猕猴桃内酯相对含量最高。这些已知的降解产物在烟叶类胡萝卜素的自然降解产物中均能找到。降解产物如二氢猕猴桃内酯、β-紫罗兰醇、二氢大马酮等都是重用的烟用香料。 4.对β-胡萝卜素和叶黄素的降解产物进行了单料烟丝和配方烟丝加香试验，评吸结果表明，在烤烟型卷烟中添加适宜浓度的β-胡萝卜素和叶黄素降解产物对感官质量有显著的改善作用。可以增补烟香，减轻杂气和刺激性，改善吃味，增强烟气的细腻性、醇和性，使香气更加丰满、协调。β-胡萝卜素和叶黄素降解产物在单料烟和配方烟丝中较为合适的用量均为0.1‰。

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致谢

摘要

1文献综述

1.1类胡萝卜素的结构、性质及生理功能

1.1.1类胡萝卜素的结构

1.1.2类胡萝卜素的性质

1.1.3类胡萝卜素的生理功能

1.2类胡萝卜素的提取分离及分析方法

1.2.1类胡萝卜素的提取方法

1.2.2类胡萝卜素的分离方法

1.2.3类胡萝卜素的分析鉴定

1.3烟草类胡萝卜素的研究进展

1.3.1烟草类胡萝卜素的分类、含量及其生理功能

1.3.2类胡萝卜素在烟叶成熟和调制过程中的变化

1.3.3类胡萝卜素及其降解产物对烟草品质的影响

1.3.4类胡萝卜素对降低卷烟焦油中自由基的影响

1.3.5影响烟草类胡萝卜素及其降解产物含量的因素

1.3.6烟草类胡萝卜素研究展望

2 引言

2.1研究背景和意义

2.2研究的主要内容

2.3论文的技术路线

3材料与方法

3.1类胡萝卜素提取工艺研究

3.1.1材料、试剂与仪器设备

3.1.2试验方法

3.2类胡萝卜素化合物的层析分离及分析鉴定

3.2.1试剂与仪器设备

3.2.2薄层层析分析

3.2.3柱色谱分离实验

3.2.4分析鉴定

3.3 β-胡萝卜素和叶黄素氧化降解及其降解产物加香应用

3.3.1主要试剂与仪器

3.3.2 β-胡萝卜素和叶黄素降解方法

3.3.3降解产物分析

3.3.4降解产物加香应用

4.结果与分析

4.1超声波法提取烟叶中类胡萝卜素条件的优化

4.1.1烟叶中类胡萝卜素最大吸收波长的确定

4.1.2超声波提取烟叶类胡萝卜素的单因素试验结果

4.1.3超声波提取烟叶类胡萝卜素的最佳工艺试验结果

4.1.4初步放大实验

4.2类胡萝卜素化合物的层析分离及分析鉴定

4.2.1薄层层析分析烟叶中类胡萝卜素组分

4.2.2柱色谱分析烟叶中类胡萝卜素组分

4.2.3烟叶中类胡萝卜素化合物的分析鉴定

4.3 β-胡萝卜素和叶黄素氧化降解产物的GC/MS分析

4.3.1 β-胡萝卜素降解产物的GC/MS分析

4.4.2叶黄素降解产物的GC/MS分析

4.4 β-胡萝卜素和叶黄素降解产物加香应用研究

5.结论与讨论

5.1超声波法提取烟叶中类胡萝卜素的研究

5.2类胡萝卜素化合物的层析分离及分析鉴定

5.3 β-胡萝卜素和叶黄素氧化降解方法及其降解产物的分析

5.4 β-胡萝卜素和叶黄素氧化降解机理分析

5.5 β-胡萝卜素和叶黄素降解产物在卷烟加香中的应用

参考文献