动物性食品中喹诺酮类药物残留的快速检测方法研究

摘要

喹诺酮类药物是一种合成抗菌药物，因其抗菌活性强、抗菌谱广、药物动力学特征好，广泛应用于动物疾病防治，特别是其第三代喹诺酮类药物氟喹诺酮。由于对该类药物的滥用以及使用后未严格实行休药期制度，导致其在动物性食品中的残留超标，人们长期食用残留超标的这类食品，就会对人体造成一系列不同程度的毒副作用，因此对该类药物在动物性食品中的残留检测很有意义。
　　 本研究选取鸡肝、猪肝等动物肝脏为原料，样品经固相萃取，采用流动注射化学发光法测定动物肝脏中残留的甲磺酸达氟沙星、盐酸二氟沙星，结果如下：
　　 1.在碱性介质中，甲磺酸达氟沙星对鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系的发光强度有增敏作用，样品通过固相萃取柱分离后，在与标准曲线完全相同的条件下采用流动注射化学发光法对其进行测定。结果表明，氢氧化钠浓度为0.40mol/L、鲁米诺浓度为1.0×10-3mol/L、高碘酸钾浓度为1.0×10-4mol/L，甲磺酸达氟沙星浓度负对数在4.53x10-6～2.27x10-3mg/mL实验范围内与体系相对化学发光强度呈良好线性关系，检出限为3.76x10-6mg/mL，相对标准偏差RSD为1.9％(n=11)。用于动物肝脏中甲磺酸达氟沙星的测定，加标回收率为69.00％～97.50％。
　　 2.碱性条件下，盐酸二氟沙星对鲁米诺.过氧化氢化学发光反应体系有抑制作用，样品经初步提取以及固相萃取柱净化，用流动注射化学发光仪测定。结果表明，氢氧化钠浓度为0.10mol/L、鲁米诺浓度为7.0x10-4mol/L、过氧化氢浓度为0.20mol/L，用流动注射化学发光法测定，盐酸二氟沙星浓度在1.00～10-9～1.00x10-5mg/L实验范围内，质量浓度的负对数与体系的相对化学发光强度呈良好线性关系，方法检出限为4.07x10-9mg/L，相对标准偏差RSD为0.93％(n=11)，用于动物肝脏中盐酸二氟沙星残留的检测，加标回收率为52.50％～78.63％。
　　 本实验通过流动注射化学发光法建立检测动物性食品中甲磺酸达氟沙星、盐酸二氟沙星等氟喹诺酮类药物的痕量分析方法，为保证动物性产品的安全提供一种快速、简便的检测新技术，从而更好的保证人们的食品安全。