磷钨酸催化芝麻林素转化制备芝麻素酚的研究

摘要

芝麻木脂素是芝麻的特征活性成分，主要包括芝麻林素(sesamolin)、芝麻素（sesamin）、芝麻素酚(sesaminol)以及芝麻酚(sesamol)。芝麻林素是芝麻木脂素第二大含量的木脂素，仅次于芝麻素的含量。芝麻林素在酸性条件下不稳定，易生成芝麻素酚、芝麻酚以及其他产物，研究表明芝麻素酚具有更强的生理活性。磷钨酸是一种反应条件温和、催化活性高、对设备腐蚀小的固体强酸性催化剂，如何利用磷钨酸催化芝麻林素更大程度地转化生成芝麻素酚成为本文的研究重点。
　　本文以芝麻林素为反应底物，以高效的磷钨酸为催化剂， HPLC和TLC为检测手段，研究了不同反应介质对芝麻素酚生成的影响，初步建立了以芝麻林素为底物、磷钨酸为催化剂、石油醚为反应介质的反应体系。以HPLC法检测不同时刻反应中芝麻木脂素的含量变化，分别研究了催化剂活化温度、催化剂用量、反应温度、反应底物浓度对芝麻林素转化生成芝麻素酚的影响。在研究的基础上得出以石油醚为反应介质，在芝麻林素底物浓度为0.5mmol/L，催化剂200℃活化3h，催化剂用量为0.6 g/mol，反应温度为85℃，反应时间210min芝麻素酚的生成率可达90％以上。催化剂经3次重复利用，芝麻素酚的生成率达到60％以上，催化效果良好。对优选的200℃活化3h的磷钨酸进行表征，发现其有大量的酸性位点，并且在反应温度和时间内保持稳定性。
　　在冷榨芝麻油中加入少量磷钨酸，低温反应后抽滤除去磷钨酸固体，可以提高芝麻油中芝麻素酚的含量。

目录

声明

致谢

摘要

第一章 绪论

1．1 木脂素

1．2 芝麻木脂素

1．2．1 芝麻木脂素的结构、含量和分布

1．2．2 芝麻木脂素的生理性功能

1．2．3 芝麻木脂素的提取及纯化方法

1．2．4 芝麻木脂素的检测方法

1．3 芝麻林素与芝麻素酚的简介

1．3．1 芝麻林素

1．3．2 芝麻素酚

1．3．3 芝麻素酚的生理功能

1．4 芝麻林素转化生成芝麻素酚的研究现状

1．4．1 芝麻林素在酸性条件下的变化

1．4．2 芝麻林素在热条件下的变化

1．5 杂多酸催化剂

1．5．1 杂多酸简介

1．5．2 杂多酸的酸性性质

1．5．3 杂多酸的催化特性

1．5．4 杂多酸的表征手段

1．5．5 杂多酸在催化反应中的研究进展

1．6 立题背景与意义

1．7 本论文的主要研究内容

第二章 磷钨酸催化芝麻林素反应体系及检测方法的建立

2．1 引言

2．2 实验材料及仪器

2．2．1 主要试验材料及来源

2．2．2 主要仪器

2．3 反应体系的建立

2．3．1 反应方法和实验装置

2．3．2 薄层色谱(TLC)对反应进程的初步监测

2．4 反应液中芝麻木脂素检测方法的建立

2．4．1 高效液相色谱的检测条件

2．4．2 芝麻木脂素标准曲线绘制

2．4．3 反应溶解液对样品稳定性的研究

2．5 反应液中芝麻木脂素的检测方法的确立

2．5．1 芝麻木脂素标准曲线的绘制

2．5．2 溶剂对木脂素稳定性影响的研究

2．5．3 反应液中成分的分析

2．5．4 小结

2．6 本文的工艺参数及公式

第三章 磷钨酸催化芝麻林素转化生成芝麻素酚的研究

3．1 引言

3．2 试验材料与仪器

3．2．1 实验材料

3．2．2 实验仪器

3．3 实验方法

3．3．1 反应介质的研究

3．3．2 催化剂的研究

3．3．3 工艺参数的研究

3．3．4 催化剂的重复利用性的研究

3．4 结果与讨论

3．4．1 反应介质的对芝麻林素转化生成芝麻素酚的影响

3．4．2 催化剂对芝麻林素转化生成芝麻素酚的影响

3．4．3 工艺条件对芝麻林素转化生成芝麻素酚影响

3．4．4 催化剂重复利用性

3．4．5 芝麻林素转化生成芝麻素酚机理的研究

第四章 催化剂的表征

4．1 引言

4．2 实验材料与仪器

4．2．1 实验材料

4．2．2 实验仪器

4．3 实验方法

4．3．1 红外光谱(FTIR)分析

4．3．2 热重分析／同步差热分析(TGA／SDTA)

4．3．3 氨吸附脱附(NH3-TPD)分析酸量

4．3．4 吡啶吸附漫反射红外光谱(DRIFT)分析

4．4 结果与讨论

4．4．1 FTIR分析

4．4．2 TGA／SDTA分析

4．4．3 NH3-TPD酸性分析

4．4．4 DRIFT分析

4．5 结论

第五章 磷钨酸催化芝麻林素转化为芝麻素酚的应用

5．1 引言

5．2 实验材料与仪器

5．2．1 实验材料和试剂

5．2．2 实验仪器

5．3 试验方法

5．3．1 芝麻油基本理化指标测定方法

5．3．2 磷钨酸提高芝麻油中的芝麻素酚

5．3．3 HPLC检测磷钨酸处理前后芝麻油中芝麻素酚的含量变化

5．3．4 芝麻油中磷钨酸的检测

5．4 结果与讨论

5．4．1 磷钨酸提高芝麻油中芝麻素酚前后理化指标的变化

5．4．2 磷钨酸提高芝麻油中芝麻素酚前后芝麻素酚的变化

5．4．3 芝麻油中磷钨酸的检测结果

5．5 结论

第六章 结论与展望

6．1 全文总结

6．2 创新点与展望

6．2．1 创新点

6．2．2 工作展望

参考文献