祛淤退翳胶囊质量标准研究

摘要

第一部分祛淤退翳胶囊质量标准的研究 目的：建立祛淤退翳胶囊的质量标准，为祛淤退翳胶囊的质量控制提供法定分析方法和理论依据。 方法：(1)性状：根据多批样品的实际性状描述。(2)鉴别试验：采用薄层色谱法分别鉴别本处方中的药材。(3)检查试验：根据《中国药典》2005年版一部附录IL胶囊剂项下的制剂通则，分别检查水分、装量差异、崩解时限、微生物限度，并检查制剂中所含的重金属、砷盐。(4)含量测定：用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量，用薄层色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量。(一)芍药苷的含量测定：①选择检测波长：采用UV光谱扫描法确定芍药苷的最大吸收波长。②色谱系统适用性试验：调整流动相的组成、配比、流速，使芍药苷色谱峰分离度、理论塔板数、不对称因子符合要求。③供试品溶液的制备：优选提取溶剂、提取时间、溶剂用量，确定最佳的样品前处理方法。④方法学考察：进行空白试验、标准曲线、精密度、稳定性、重现性和回收率试验。⑤样品中芍药苷的含量限度：根据赤芍药材中芍药苷的转移率，初步制订本品所含赤芍按芍药苷计的最低含量限度。(二)黄芪甲苷的含量测定：①选择扫描波长：采用薄层光谱扫描法调整展开剂的组成和配比，使黄芪甲苷的分离效果比较理想，确定扫描波长。②供试品溶液的制备：用超声、萃取、碱洗等方法处理样品，考察影响TLC测定的主要因素如提取时间、萃取次数等。③方法学考察：进行空白试验、标准曲线、稳定性、同板精密度、异板精密度、仪器精密度、回收率试验。④黄芪甲苷的含量限度：根据黄芪药材中黄芪甲苷的转移率，初步制订本品所含黄芪按黄芪甲苷计的最低含量限度。(5)稳定性的考察：对3批中试产品进行6个月的加速和常温留样考察。 结果：(1)性状：本品为胶囊，内容物为红棕色至棕褐色颗粒，气微，味微苦。(2)鉴别：成功地鉴别出黄芪、赤芍、墨旱莲、三七、大黄及决明予。(3)检查：三批中试产品的水分均低于5％、装量差异在-3.6％～+4.2％之间、崩解时限低于20min、微生物各项指标均符合规定，重金属含量小于百万分之十、砷盐含量小于百万分之二。(4)含量测定：(一)芍药苷的含量测定条件及结果：①芍药苷的最大吸收波长为230nm；②色谱系统适用性试验：色谱柱为waterssymmetryC18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇-水(28：72)；流速为1.0ml/min；芍药苷色谱峰的理论塔板数大于4000，与相邻色谱峰的分离度均大于2.0。③方法学考察结果：赤芍的阴性样品没有干扰；芍药苷在进样量0.046～0.46μg间线性关系良好；稳定性试验中对照品的RSD％为0.78％，供试品的RSD％为1.5％；精密度试验中对照品的RSD％为0.31％，供试品的RSD％为1.8％；重复性试验的RSD％为0.22％，平均回收率为97.6％，RSD％为0.96％。④芍药苷的限度：暂定本品每粒含赤芍以芍药苷计不得低于1.7mg/粒。(二)黄芪甲苷的含量测定条件及结果：①黄芪甲苷的扫描波长为525nm；②薄层色谱条件：硅胶G板，展开剂为氯仿-甲醇-水-甲酸(10：4：0.5：0.1)；显色剂为10％硫酸乙醇；显色条件为100℃加热至斑点显色清晰；③方法学考查结果：黄芪阴性样品没有干扰；黄芪甲苷在点样量0.464～2.784μg间线性关系良好；稳定性试验对照品的供试品RSD％为2.3％，供试品的RSD％为1.7％；同板精密度试验中对照品的RSD％为1.7％，供试品的RSD％为1.4％；异板精密度试验中的RSD％为1.5％；重复性试验的RSD％为1.8％，平均回收率为97.5％，RSD％为0.94％。④含量限度：暂定本品每粒含黄芪以黄芪甲苷计不得低于0.1mg/粒。 结论：描述了祛瘀退翳胶囊的性状；多批样品的水分、崩解时限、装量差异检查符合规定；成功地对赤芍、黄芪、墨旱莲、三七、大黄和决明子进行了薄层鉴别；对胶囊中的赤芍和黄芪分别进行了含量控制。为祛瘀退翳胶囊提供了准确、可靠的检测方法。 第二部分祛瘀退翳胶囊稳定性的研究 目的：通过对祛瘀退翳胶囊3批采用市售包装的样品6个月的稳定性考察，初步确定药品的有效期。 方法：根据祛瘀退翳胶囊质量标准和药品制剂稳定性指导原则，分别在温度40℃±2℃、相对湿度75％±5％和温度25℃±2℃、相对湿度60％±10％的条件下放置，分别于0个月、1个月、2个月、3个月和6个月末取样测定一次，按稳定性重点考察项目检测，对性状、水分、崩解时限、鉴别、微生物限度及含量测定进行检查。 结果：3批祛瘀退翳胶囊采用市售包装的样品，在稳定性考察的6个月期间，各项指标均符合规定。重点考察项目，性状的考察：内容物均为红棕色至棕褐色颗粒，气微，味微苦，符合规定；水分的检查结果：水分均低于9.0％，符合规定；崩解时限的检查结果：崩解时间均在30分钟内，符合规定：鉴别试验结果：均检查出赤芍、黄芪、墨旱莲、三七、大黄和决明子的特征性斑点，符合规定；微生物限度的检查结果：细菌数均小于10000个/g，霉菌和酵母菌数均小于100个/g，大肠埃希菌和大肠菌群均未检出，符合规定；含量测定结果：芍药苷的含量均不少于1.7mg/粒，黄芪甲苷的含量均不少于0.1mg/粒，符合规定。 结论：经过对祛瘀退翳胶囊3批采用市售包装的样品进行为期6个月的加速和6个月的长期试验考察，说明祛瘀退翳胶囊是稳定的，质量可控的，初步确定祛瘀退翳胶囊的有效期为24个月。

目录

摘要

引言

第一部分祛瘀退翳胶囊的质量标准研究前言

第一部分祛瘀退翳胶囊的质量标准研究材料与方法

第一部分祛瘀退翳胶囊的质量标准研究结果

第一部分祛瘀退翳胶囊的质量标准研究附图、附表

第一部分祛瘀退翳胶囊的质量标准研究讨论

第一部分祛瘀退翳胶囊的质量标准研究小结

第一部分祛瘀退翳胶囊的质量标准研究参考文献

第二部分祛瘀退翳胶囊的稳定性研究前言

第二部分祛瘀退翳胶囊的稳定性研究材料与方法

第二部分祛瘀退翳胶囊的稳定性研究结果

第二部分祛瘀退翳胶囊的稳定性研究附表

第二部分祛瘀退翳胶囊的稳定性研究小结

第二部分祛瘀退翳胶囊的稳定性研究参考文献

综述中药防治糖尿病性视网膜病变的研究进展

致谢

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