多壁碳纳米管在烟草多农药残留分析中的应用研究

摘要

烟草及烟草制品中农药残留指标已成为烟叶市场评价和选购的重要因素，也成为烟草贸易中进行商业检验的重要内容。为了更加准确、高效的进行多农残分析，本文建立了一种以多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取、液相色谱-串联质谱测定烟草中上百种农药残留的分析方法。
　　1.建立了以多壁碳纳米管为萃取剂的分散固相萃取、液相色谱-串联质谱测定烟草中的37种农药残留的分析方法。多壁碳纳米管因其独特的中空结构和大比表面积而具有的优异的吸附性能，使得它在烟草农药残留分析的样品前处理过程中表现出优越的净化功效。通过优化实验，选择并确定了多壁碳纳米管的型号、使用量和反应时间，并考察了该方法在烤烟、白肋烟和香料烟中的基质效应，在QuEChERS方法基础上改善了样品净化效果，结合高效液相色谱-串联质谱联用技术实现烟草中37种农药残留量的检测。使用基质匹配标准曲线进行定量，工作曲线线性良好（r2>0.999）,3个添加水平(0.02~0.2mg/kg)的平均回收率为
　　70.8％~114.8%，相对标准偏差小于20%；方法定量限(LOQ)在0.46-28.57μg/kg之间。方法通量高、灵敏度高、准确度高，且操作简便，成本低廉，有更好的推广应用基础。
　　2.对多壁碳纳米管的表面进行酸氧化处理制备了改性的氨基化多壁碳纳米管，并用其替代QuEChERS前处理方法中的PSA吸附剂，建立一种新型的分散固相萃取方法，结合LC-MS/MS检测手段应用于烟草样品中126种农药目标物的分析。改性多壁碳纳米管因其独特的中空结构和大比表面积，且其表面存在一定量的氨基、羧基等活性官能基团，在有机溶剂中有很好的分散性而具有的优异的吸附性能，使得它在烟草农药残留分析的样品前处理过程中表现出优越的净化功效。在优化实验条件下，126种农药在较宽线性范围内线性良好，相关系数r2>0.999。定量限为5-20μg/kg；在样品中分别添加0.02，0.05和0.2 mg/kg的126种目标农药，其加标回收率为69%~119%，相对标准偏差不大于20%。MWCNTs-NH2作为QuEChERS前处理方法中的吸附剂用烟草基质中净化效果良好，测定结果准确，灵敏度高，符合农产品中痕量农药残留的分析方法要求，为产品中农药的痕量残留分析提供了有益的参考。

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第一章 绪论

引言

1.1农药残留概况

1.1.1 基本概念

1.1.2 农药残留分析方法概述

1.1.3 农药残留分析方法的发展趋势

1.2 QuEChERS方法及其研究进展

1.2.1 QuEChERS方法的优点

1.2.2 QuEChERS的改进与应用

1.2.3 QuEChERS法在烟草农残分析中的应用

1.3碳纳米管的发展和应用

1.3.1 碳纳米管的结构与性能

1.3.2碳纳米管的修饰与改性

1.3.3 碳纳米管在农药残留分析中的应用

1.4 主要研究内容及意义

第二章 基于QuEChERS方法对多壁碳纳米管吸附性能的考察

引言

2.1 实验部分

2.1.1 材料、试剂和仪器

2.1.2 标准溶液的配制

2.1.3 样品前处理

2.1.4 色谱和质谱条件

2.2 实验条件优化

2.2.1 多壁碳纳米管种类的选择

2.2.2 多壁碳纳米管的用量优化

2.2.3 净化时间的优化

2.2.4 基质效应

2.2.5 与传统QuEChERS方法净化效果的比较

2.2.6 标准曲线、检测限、定量限、回收率和精密度

2.2.7实际样品检测

2.3 本章小结

第三章 改性多壁碳纳米管分散固相萃取–LC–MS/MS分析烟草中126种农药残留

引言

3.1 实验部分

3.1.1 材料、试剂和仪器

3.1.2 MWCNTs-NH2的制备

3.1.3 性能测试

3.1.4 样品前处理

3.1.5 色谱和质谱条件

3.2结果与讨论

3.2.1 氨基化多壁碳纳米管的表征

3.2.2 氨基化多壁碳纳米管用量的优化

3.2.3检测限、定量 限、回收率和精密度

3.2.4 与PSA吸附剂的比较

3.2.5 实际样品检测

3.3 本章小结

全文总结

参考文献

作者简介

致谢