基于拉曼光谱法测定养殖水中孔雀石绿的研究

摘要

孔雀石绿是一种合成的三苯基甲烷工业染料。动物实验表明孔雀石绿具有多种毒性作用，对水生生物具有较强的毒性，对哺乳动物具有遗传毒性、生殖和发育毒性及致突变、致癌性、致畸和慢性毒性。水产品和渔业养殖用水中的孔雀石绿主要来源有：养殖、运输、暂养存放时过程中感染和自然环境污染等多种途径。本研究采用拉曼光谱法，以养殖用水中孔雀石绿为研究对象，建立了基于激光拉曼光谱技术，快速、灵敏度高、准确性好的定性定量检测孔雀石绿的方法。研究结果如下：
　　1、试样经高速离心后直接测定，样品中的孔雀石绿分子与表面增强试剂混合后，分子吸附在表面增强纳米颗粒上，其拉曼散射信号可增强106倍以上，使用便携式激光拉曼检测仪，通过自动判别其特征峰即可定性检测出孔雀石绿。在15μg/L、85μg/L孔雀石绿添加水平下,平均回收率在91.2％～91.7%之间，RSD在7.83%～9.63%之间；回收率和精密度良好，可快速检测养殖用水中孔雀石绿。
　　2、本研究比较了高效液相色谱法与表面增强激光拉曼光谱法在养殖用水中孔雀石绿的检测结果。研究表明，拉曼光谱法在孔雀石绿浓度较低时，表现了较高的灵敏度，即当样品浓度为2μg/L时拉曼光谱法可检出，而高效液相色谱法未能检出；当孔雀石绿浓度在10μg/L和40μg/L浓度时，两种方法检测结果无明显差异。
　　3、本研究对不同表面增强试剂和样品进样比例进行了优化，结果表明：当OTR202（无机盐凝聚剂）为250ul、OTR103（表面增强试剂）为100ul、样品进样为250ul时，信号显著增强，为最佳进样比例。
　　4、本研究成果已作为河北省地方标准（DB13/T1358-2011）正式发布实施，并应用于河北省食品安全风险监测中。

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1.综述

1.1.孔雀石绿简介

1.2.孔雀石绿风险分析

1.3.孔雀石绿检测方法

1.4.存在问题

1.5.拉曼光谱技术国内外研究现状

1.6本论文研究的目的及意义

2材料与方法

2.1试剂

2.2仪器与设备

2.3光谱仪仪器条件

2.4液相色谱条件

2.5检测方法的建立

2.6拉曼光谱法与液相色谱法检测孔雀石绿比较研究

3.结果与讨论

3.1试剂比例选择

3.2试剂比例的优化

3.3空白干扰试验

3.4标准曲线及校正

3.5检出限

3.6回收率和精密度

3.7稳定性试验

3.8干扰试验

3.9拉曼光谱法与液相色谱法测定孔雀石绿比较研究

4.结 论

参考文献

在攻读硕士研究生期间所发表的学术论文、著作：

作者简历

致谢