保定周边地区土壤与水体中氟喹诺酮类和四环素类药物残留检测

摘要

农业环境污染问题日益严重，在某些方面，农业污染已经超过工业污染和城市污染，成为制约我国发展的重要因素，并对环境和人体健康造成严重的威胁。兽药残留是农业环境污染中的重要组成部分，随着兽药在畜牧业中的广泛使用，不合理用药以及滥用药现象也频繁出现，这就导致大量残余兽药以其原型或代谢产物的形式随着动物的粪尿排出体外，对周边土壤和水体造成伤害。很多残留兽药在土壤中很难被降解，逐渐在土壤中积蓄，随即被植物吸收后富集在植物体内，通过植物性食品进入人体，从而引起人类的健康问题。
　　本文选择氟喹诺酮类和四环素类两种典型的抗生素进行研究分析，其研究结果如下:
　　本论文确定了四环素类药物检测的色谱条件，对四种四环素类药物（土霉素、四环素、金霉素、多西环素）的定量限分别为20ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、50ng/mL。
　　本文确定了氟喹诺酮类药物检测的色谱条件，对四种药物（诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星）的定量限分别为10ng/mL、10ng/mL、20g/mL、50ng/mL。
　　本文确定了四环素类药物和氟喹诺酮类药物离子液体-高效液相液/液微萃取法。考察了萃取溶剂、萃取溶剂与样品溶液体积比、萃取时间、萃取温度和搅拌速度对液相微萃取的影响。
　　本文分别建立了水体中和土壤中氟喹诺酮类和四环素类药物的检测方法，并用离子液体液/液微萃取-高效液相色谱法对保定市周边水域和大型养殖场周围进行采样分析并作出评估。总共检测93份样品，其中5份含兽药残留（3份样品含氟喹诺酮类药物，2份样品含四环素类药物）。
　　因此，该方法快速、简便、灵敏，在兽药残留检测和痕量污染物检测方面将会有良好的应用前景。

目录

声明

摘要

1 引言

1．1 化肥污染

1．2 农药污染

1．3 工业污染

1．4 农用塑料膜污染

1．5 农作物秸秆污染

1．6 污水灌溉

1．7 农村生产生活废弃物污染

1．8 畜禽养殖污染

1．9 兽药残留污染

1．9．1 磺胺类

1．9．2 氟喹诺酮类

1．9．3 四环素类

1．10 论文的研究意义和目的

2．材料和方法

2．1 实验材料

2．1．1 仪器设备

2．1．2 试剂与药品

2．1．3 色谱条件

2．1．4 溶液制备

2．1．5 实验样品

2．2 样品前处理方法

2．2．1 液／液萃取法

2．2．2 固相萃取法

2．2．3 固相微萃取法

2．2．4 膜萃取技术

2．2．5 超临界流体萃取

2．2．6 基质分散固相萃取法

2．2．7 微波辅助萃取

2．2．8 离子液体分散液／液微萃取法

2．3 检测技术

2．3．1 高效液相色谱法

2．3．2 液相色谱-质谱联用法

2．3．3 毛细管电泳法

2．3．4 微生物测定法

2．3．5 薄层色谱法

2．3．6 免疫分析法

3．结果

3．1 高效液相色谱法的建立

3．1．1 流动相的选择

3．1．2 色谱条件的选择与优化

3．2 液液微萃取方法的建立

3．2．1 样品前处理方法的确定

3．2．2 液／液萃取法

3．3 实验条件的确定

3．3．1 离子液体的选定

3．3．2 离子液体用量的选择

3．3．3 分散剂的选择

3．3．4 水相的选择

3．3．5 离心时间的选择

3．3．6 盐含量的影响

3．4 各不同浓度工作液配制及标准曲线绘制

3．5 标准添加后的水样和土样结果图

3．6 药物的回归分析、检出限和定量限

3．7 样品检测结果

4 讨论

5 结论

5．1 建立了氟喹诺酮类药物离子液体液／液微萃取-高效液相色谱法

5．2 检测了水样和土样中氟喹诺酮类药物

5．3 建立了四环素类药物离子液体液／液微萃取-高效液相色谱法

5．4 检测了水样和土样中的四环素类药物

参考文献

作者简介

致谢