枣花及枣果香气成分GC-MS/O分析

摘要

枣树五月底开花，花期长，香气浓郁，是我国北方主要的蜜源植物之一。枣果因其具有特殊的枣香味，深受人们的喜爱。目前，对于枣花的研究多集中在我国的沙枣花，对于一般品种枣花香气成分的研究极少，对枣果香气成分的研究由于方法，品种等差异的存在，研究结果重复性及系统性较差。本研究旨在从枣树开花，结果，至加工等一系列过程对枣树的香气成分进行全面的研究分析，主要试验结果如下:
　　(1)以枣花和枣果为原料，采用GC-MS法，优化了香气成分的SPME条件。枣花香气最佳萃取条件:采用50/30um DVB/CAR/PDMS萃取纤维，3g样品添加量，温度40℃，萃取时间50min，解析时间8min;枣果香气最佳萃取条件:采用50/30umDVB/CAR/PDMS萃取纤维，4g样品添加量，温度50℃，萃取时间40min，解析时间8min。
　　(2)以枣花为原料，采用GC-MS/O法，研究了不同阶段枣花的香气特征。结果显示，花蕾的主要香气成分是:2-甲基丁酸乙酯，异戊酸乙酯，(E)-2-甲基-2-丁烯酸乙酯，3-己烯醇乙酯，α-罗勒烯，4，8-二甲基-1，3，7-壬三烯，α-法尼烯;盛花期枣花的主要香气成分是:2-甲基丁酸乙酯，4-甲基-戊酸乙酯，苯甲酸乙酯，α-罗勒烯，4，8-二甲基-1，3，7-壬三烯，α-法尼烯;末花期枣花的主要香气成分是:2-甲基丁酸乙酯，4-甲基-戊酸乙酯，月桂酸甲酯，α-罗勒烯，4，8-二甲基-1，3，7-壬三烯，α-法尼烯，2-甲基-环丁酮。GC-O法对枣花香气成分鉴定结果主要为:果香味，花香味，酸味和青草味。
　　(3)以枣花和枣花蜜为原料，采用GC-MS/O法，研究了枣花与枣花蜜香气成分的联系。结果显示，二者共有香气成分是:(E)-3-己烯-1-醇，异辛醇，芳樟醇，苯甲醇，乙酸，正己酸，正辛酸，壬酸，月桂酸，肉豆蔻酸，棕榈酸，2，6-二甲基-1，3，5，7-辛四烯，苯酚，水杨酸甲酯，甲氧基苯基-肟，萘，3-氰基吡啶。以上共有成分是枣花蜜具有枣花气味特征的主要原因。
　　(4)以不同品种枣花为原料，采用电子鼻法，对其香气成分进行采集和分析，结果证明PEN3电子鼻可以有效区分不同品种枣花的香气特征。
　　(5)以枣果为原料，采用GC-MS/O法，研究了不同成熟期枣果的香气特征。结果显示，白熟期枣果主要香气成分是:异辛醇，1-戊烯-3-醇，3-甲基辛醇，右旋萜二烯，2-正戊基呋喃，正十五烷，间二甲苯，对二甲苯，(E)-3-己烯-1-醇，2-甲基丙酸-3-羟基-2，2，4-三甲基戊基酯，正十六烷，萘，α-法尼烯;半红期枣果主要香气成分是:正癸酸，月桂酸，正己酸，乙醇，正己酸乙酯，(E)-2-己烯醛，1-戊烯-3-醇，苯甲醛，苯甲酸乙酯，异辛醇;全红期枣果主要香气成分是:正己酸，(E)-2-己烯醛，正癸酸，正己酸乙酯，月桂酸，苯甲酸乙酯，乙醇，苯甲醛，正己醛，(E)-2-戊烯醛，2-甲基丁酸，(Z)-17-十四烯酸。GC-O法对枣果香气成分鉴定结果为:果香味，花香味，酸味。
　　(6)以枣果为原料，采用GC-MS/O法，研究了不同干燥方法对枣果香气成分的影响。结果显示，热风烘干枣果主要香气成分为:乙酸，正己酸，正癸酸，苯甲醛，己酸甲酯，癸酸乙酯，月桂酸，异辛醇，乙醇，癸酸甲酯;冷冻干燥枣果主要香气成分为:(E)-2-己烯醛，正己醛，异辛醇，正己酸，乙酸，乙醇，壬醛，2-甲基丁酸，丁酸，五甲基苯，(E)-2-己烯酸;自然晒干枣果主要香气成分为:(E)-2-己烯醛，(E)-2-辛烯醛，乙酸，正己酸，正癸酸，(Z)-2-庚烯醛，苯甲醛，月桂酸，正己醛，蘑菇醇，正庚酸。GC-O法对干燥枣果香气成分鉴定结果主要为:果香味，花香味，酸味，焦香味。
　　(7)以枣果为原料，采用GC-MS/O法，研究了烘焙温度对大枣香气成分的影响。结果显示，16种香气物质在大枣烘焙过程中变化显著:其中糠醛，5-甲基呋喃醛，5-羟甲基糠醛，2，3-二氢-3，5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮，糠醇，2-乙酰基呋喃，3，5-二氢-2-甲基-4H-吡哺-4-酮，4-环戊烯-1，3-二酮相对含量随温度升高呈上升趋势;乙酸，2-甲基丁酸，正己酸，正庚酸，正辛酸，苯甲酸，正癸酸，月桂酸相对含量随温度升高呈下降趋势。还原糖及总糖含量均随烘焙温度的升高而降低;氨基酸总量随烘焙温度的升高呈下降趋势;色泽指数L*随烘焙温度升高逐渐降低，a*和b*随温度升高呈逐渐增加趋势;同时建立了其中13种典型香气成分的定量分析方法。
　　(8)以烘焙大枣为原料，采用乙醇热回流提取法，优化了枣香浓缩物的最佳提取工艺:乙醇(85％)，料液比(1∶5)，90℃，提取时间为1h。在此条件下得到的枣香浓缩物经GC-MS/O分析，主要香气成分为:乙酸，5-甲基呋喃醛，正癸酸，月桂酸，正己酸，正辛酸，正庚酸，5-羟甲基糠醛。与烘焙大枣的香气成分相比较，39种共有成分达78.9％，其中包括了烘焙大枣典型的16种香气成分。这一结果说明了该提取物具有浓郁的枣香味及烘焙大枣典型的香气成分。
　　本研究采用了一种全新的香气鉴定方法(GC-MS/O)，对枣花及枣果的香气成分进行了全面的研究分析，为今后枣资源的利用及枣相关产品的开发提供了理论依据，开拓了枣花和枣果的经济价值。

目录

声明

摘要

1 引言

1．1 研究目的及意义

1．2 国内外研究进展

1．2．1 香气成分的影响因素研究进展

1．2．2 枣花及枣果香气成分研究概况

1．3 存在的主要问题

1．3．1 香气提取方法中存在的问题

1．3．2 香气的检测方法中存在的问题

1．3．3 枣香气成分研究中存在的问题

1．4 本研究的主要内容

2 枣花香气成分分析

2．1 材料与仪器

2．1．1 试验材料

2．1．2 仪器与试剂

2．2 试验方法

2．2．1 香气成分的萃取

2．2．2 GC-MS／O

2．2．3 电子鼻测定条件

2．3 结果与讨论

2．3．1 SPME条件优化

2．3．2 枣花不同开花阶段香气成分的比较

2．3．3 枣花与枣花蜜香气成分的比较

2．3．4 不同品种枣花香气电子鼻分析

2．4 小结

3 枣果香气成分分析

3．1 材料与仪器

3．1．1 试验材料

3．1．2 仪器与试剂

3．2 试验方法

3．2．1 香气成分的萃取

3．2．3 鲜枣果的干制处理

3．2．4 枣果高温烘焙处理

3．2．5 烘焙枣果总糖、还原糖的测定

3．2．8 典型香气成分的定量分析

3．3 结果与讨论

3．3．1 SPME条件优化

3．3．2 不同成熟期枣果香气成分分析

3．3．3 不同干燥方法对枣果香气成分的影响

3．3．4 高温烘焙对大枣香气成分及理化指标的影响

3．3．5 高温烘焙大枣13种典型香气成分定量分析

3．4 小结

4．枣果香气提取浓缩的研究

4．1 材料与仪器

4．1．1 试验材料

4．1．2 仪器与试剂

4．2 试验方法

4．2．1 工艺流程

4．2．2 样品预处理

4．2．3 乙醇热回流提取

4．2．4 单因素试验

4．2．5 正交试验

4．2．6 枣香浓缩物香气成分测定

4．3 结果与讨论

4．3．1 提取工艺单因素试验

4．3．2 提取工艺正交试验

4．3．3 枣香浓缩物香气成分测定

4．4 小结

5 结论

参考文献

附录

在读期间发表学术论文

作者简介

致谢