衡水老白干酒中陈味物质的研究

摘要

衡水老白干酒以优质高粱为原料，稻壳为辅料，纯小麦大曲为糖化发酵剂，采用传统的老五甑工艺和三排清工艺，经地缸发酵，精心酿制而成。通过发酵、蒸馏得到的新酒辛辣、爆冲、刺激性强，口感欠佳，必须经过一段贮存期，酒体才纯正爽口，醇和绵软。白酒经过贮存老熟后，在风味上有很大变化，且长期贮存后会产生优美的陈香味，通过对不同年份老白干酒的品评，陈味随酒龄的增加逐渐增重。风味的变化是微量成分的种类和含量变化所引起的，故利用先进的风味分析方法和检测手段对老白干酒微量成分的变化进行剖析对推动老白干香型白酒的发展有十分重要的意义。
　　本课题研究的主要目标是在目前已有基础上建立有效的检测方法深入研究陈酿对衡水老白干酒香气物质的影响，验证陈味相关特征组分。研究如下:
　　使用GC-MS定性贮存时间最长（陈味最大）与贮存仅3个月（没有陈味）的老白干酒的挥发性成分，比较各成分种类及含量的区别，共定性了79种风味物质，其中1965年入库贮存的基酒检测出62种，2016年入库贮存的基酒检测出67种。对比分析结果，物质的种类和含量均发生了变化。其中24种成分变化量为负值，范围为-4.29％～-88.05％，25种成分变化量为正值，范围较为可观，为9.15％～3977.88％，变化量较大的物质分别是异戊酸乙酯、戊酸乙酯、己醛、异丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、3-羟基月桂酸、壬酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、壬醛、丁酸乙酯、正丁醇、4-甲基丙酸乙酯、2-十一酮、5-甲基己酸乙酯、苯甲醛，变化量为3977.88％、661.35％、465.45％、459.85％、454.66％、451.99％、442.37％、390.79％、370.41％、309.17％、289.52％、237.66％、201.89％、197.03％、194.72％、122.52％、115.43％。
　　使用高压液相色谱方法对不同陈酿期的老白干酒中有机酸进行了定量并分析其变化规律，结果显示有机酸含量均随陈酿时间的增长而增加，贮存3个月至贮存5年的老白干酒中乳酸含量呈良好的上升趋势，由于2010年之前的基酒生产月份模糊，个别酒样乳酸含量高达3g/L以上，而乳酸含量并没有出现极低的情况，最低含量也在2011年酒样之上，故老白干酒中乳酸的变化在贮存前三年含量增加急剧，三年至五年增加缓慢，之后趋于平衡，乙酸含量变化幅度没有乳酸的变化明显。实验建立了准确定量的高压液相色谱方法。
　　通过香气添加试验（通过向同一基酒体系中添加不同浓度该物质的标准溶液进行感官品评来判断是否具有预想中的风味）初步验证陈味相关物质2(5)-乙基-4-羟基-5(2)-甲基-3(2H)-呋喃酮(Ethyl furaneol，HEMF)及3-羟基4，5-二甲基-2(5H)-呋喃酮（简称葫芦巴内酯）为陈香的特征组分。经国家级评酒师感官品评后，添加酒样与陈酒有相似之处，浓度大于480μg/l的酒样，闻尝皆明显，低于480μg/l的酒样闻香不明显而尝有味。品评结果说明葫芦巴内酯与陈味有内在联系。通过保留时间及特征离子检索对陈味最大的老白干酒进行定性分析，最终验证了HEMF及葫芦巴内酯为非老白干酒中陈香的特征组分。但香气添加实验的结果证明葫芦巴内酯与陈味特征物质有相似之处，所以陈味特征物质可能为葫芦巴内酯的相似物。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 研究背景及意义

1．2 研究进展分析

1．2．1 白酒微量成分的研究进展

1．2．2 白酒贮存老熟的研究进展

1．2．3 陈味物质的研究进展

1．3 风味物质分析的主要方法及应用

1．3．1 样品前处理技术

1．3．2 检测技术

1．4 课题研究的主要目标及内容

第2章 贮存白酒与新酒成分的差异

2．1 前言

2．2 材料与方法

2．2．1 材料与试剂

2．2．2 仪器与设备

2．2．3 实验方法

2．3 结果与分析

2．3．1 挥发性香气成分质谱总离子流图

2．3．2 挥发性香气成分及相对含量

2．3．3 定性定量分析

2．4 本章小结

第3章 陈酿期有机酸含量的变化规律

3．1 前言

3．2 实验材料

3．2．1 仪器

3．2．2 样品及试剂

3．3 实验方法

3．3．1 酒样预处理

3．3．2 需制备溶液

3．3．3 仪器参数

3．4 结果与分析

3．4．1 标准曲线

3．4．2 重现性试验

3．4．3 回收率试验

3．4．4 各年份酒样测定结果

3．4．5 结果分析

3．5 本章小结

第4章 陈味物质相关物——HEMF及葫芦巴内酯的探究

4．1 香气添加试验

4．2 材料与方法

4．2．1 仪器

4．2．2 样品及试剂

4．2．3 需制备溶液

4．2．4 样品前处理

4．2．5 GC-MS条件

4．3 结果与分析

4．3．1 标准溶液离子质谱图

4．3．2 陈酿白酒离子质谱图

4．4 本章小结

结论

参考文献

致谢