化学蒸气发生-原子荧光增感效应与面粉中痕量砷的形态分析

摘要

本文以砷、硒、镉、镍为目标元素，研究了化学蒸气发生反应的历程和原子荧光增感效应的机理，提出了一种以悬浮进样氢化物发生-原子荧光测定面粉中三价砷和总无机砷的形态分析方法。本研究分为三个部分：
　　 第一章：引用64篇文献就氧化物发生原子荧光光谱分析研究进展和悬浮进样技术的应用进行了较为全面的综述。
　　 第二章：实验考察和理论分析了介质酸度对砷、硒、镉和镍的化学蒸气发生反应的影响。实验结果表明，在酸性较强的盐酸介质中砷、硒的蒸汽发生具有较高的效率，其最佳酸性范围较宽；在弱酸性盐酸介质中，镉和镍的蒸气发生具有较高的效率，其最佳酸度范围较窄。基于过渡中间态理论，探讨了蒸气发生反应历程。考察和比较了络合剂、金属离子、表面活性剂的增感效应，提出了8-羟基喹啉、邻菲罗啉、钴离子、阳离子表面活性剂CTAB和非离子表面活性剂Triton X-100对原子荧光的增感效应机理。
　　 第三章：提出了一种快速、灵敏的悬浮液进样-氢化物发生原子荧光直接测定面粉中的三价砷和总无机砷的新方法。考察了影响悬浮液稳定性和均匀性的因素。在10％的HCl介质中，通过硫脲-抗坏血酸预还原五价砷，测定总无机砷；在pH=3的Clark-lubs缓冲溶液存在下测定三价砷；五价砷的含量由差减法求得。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章 绪论

前言

1.1氢化物原子荧光光谱法研究进展

1.1.1原子荧光光谱法测定原理

1.1.2蒸气发生机理

1.1.3氢化物发生原子荧光光谱法的提出和应用

1.1.4仪器装置和工作原理

1.2悬浮进样-氢化物发生-原子荧光光谱法

1.2.1悬浮进样技术概述

1.2.2悬浮进样技术-氢化物发生

1.3元素的不同形态和价态分析

第2章砷、硒、镉、镍的蒸气发生反应历程与原子荧光增感效应机理

2.1实验部分

2.1.1主要仪器

2.1.2主要试剂

2.1.3实验方法

2.2结果与讨论

2.2.1反应介质酸度的影响

2.2.2蒸气发生机理

2.2.3络合剂的增感效应机理

2.2.4金属离子的增感效应机理

2.2.5表面活性剂的增感效应机理

2.3结论

第3章悬浮液进样-氢化物发生原子荧光法直接测定面粉中三价砷和总无机砷

3.1材料与方法

3.1.1仪器

3.1.2试剂

3.1.3样品分析

3.2结果与讨论

3.2.1悬浮条件的选择

3.2.2消泡剂的选择

3.2.3氢化物发生条件的优化

3.2.4预还原剂对总无机砷测定的影响

3.2.5三价砷的选择测定

3.2.6共存元素的影响

3.2.7方法的线性和检出限

3.2.8方法的确证与无机砷的形态分析

3.3结论

参考文献

附 录：攻读硕士期间已发表和待发表论文

致 谢