银杏叶化学成分及银杏酚酸脱除工艺的研究

摘要

银杏叶提取物因其有独特的药理作用而受到人们的广泛关注，但因其成分中含有具有毒性的银杏酚酸使它的使用受到限制。基于此，利用现代色谱分离和分析鉴定技术，对银杏叶的化学成分进行研究，同时对银杏叶提取物中银杏酚酸的脱除工艺条件进行了系统的研究，其主要研究结果如下： 1、对广西桂林的银杏叶化学成分进行了研究，利用硅胶柱层析和重结晶等方法分离得到11个纯的化合物，经理化性质测定和光谱分析鉴定了其中8个，鉴定为：①槲皮素②山柰酚③异鼠李素④芹菜素⑤异银杏素⑥银杏内酯A⑦银杏内酯C⑧白果内酯。 2、采用反相高效液相色谱测定银杏酚酸，根据银杏酚酸的结构和性质不同，分析了流动相组成和酸度对银杏酚酸色谱保留行为的因素。得到银杏酚酸的RP-HPLC分析条件为：色谱柱为Kromasil C18 (4.6mm× 250mm,5μm);流动相为V(甲醇):V(3％磷酸溶液)=93:7；紫外检测波长λ =310nm；流速为1.0mL/min；柱温为30℃；灵敏度AUFS=0.5000；进样量：20μL。结果表明，在确定条件下，此方法可以用于银杏制剂中银杏酚酸含量测定。 3、根据电离理论及实验方法，选择四甲基水杨酸和芦丁为模拟研究对象，测定了不同浓度乙醇溶液中四甲基水杨酸和芦丁的pKa值。依据研究结果，选择了不同碱性强度阴离子交换树脂为银杏酚酸的吸附脱除材料。 4、通过对银杏酚酸的吸附分离研究，对比了静态吸附和动态吸附的效果，发现D918阴离子交树脂最好。考察了D918阴离子交换树脂吸附性能的各种因素，结果表明，当萃取所得银杏酚酸的浓度为5.87mg/ mL，流速为2BV/h时D918阴离子交树脂吸附效果最佳。 5、对D918阴离子交换树脂对银杏叶提取物中银杏酚酸脱除工艺进行了研究。考察了各种因素对D918阴离子交换树脂脱除GBE(银杏叶提取物)中的银杏酚酸的影响。结果表明，以80％乙醇洗脱，流速为2BV/h，温度为25℃，重复脱除一次，D918阴离子交换树脂脱除银杏酚酸效果最佳。以最佳条件脱除后，银杏黄酮的损失较小。本文初步建立了一种脱除GBE中银杏酚酸的D918强碱性阴离子交换树脂吸附法。