广西八角茴香的提取工艺研究及化学成分分析

摘要

八角茴香Illicfum verum Hook．f．是我国广西的一种大宗农产品，广西八角种植面积和年产量均占全国的85％以上。八角是我国特产香辛料和中药，也是居家必备调料，在食品加工业及香料工业广泛应用。八角的化学成分主要包括挥发油、黄酮类物质、木脂素类物质及倍半萜类脂类。其中挥发油具有主要经济价值，某些黄酮类物质也具有重要的药理作用。
　　 我国的八角加工仍比较有限，每年大约95％用做香料，仅5％作为药物使用。由于八角茴香的化学成分尚未完全弄清，目前对于八角的利用仅有反式茴香脑和莽草酸的开发。开发八角提取新工艺，探索八角的各种化学成分，对于八角茴香的深度开发和利用，广西农产品的深加工具有重要意义。
　　 本文对广西八角茴香做了如下研究：
　　 考察了工业上大规模生产中不同压力和萃取工艺下超临界CO2萃取八角茴香油的得率，结果表明在大规模生产中一般的超临界方法无论从出油率还是油的品质方面，都要优于亚临界萃取和临界点变压萃取法。
　　 利用水蒸气蒸馏法提取广西7种不同产地的八角茴香中的茴香油，利用气相色谱法，加入内标物，比较茴香油中的茴香脑的含量。本文还比较了同种产地的八角茴香利用水蒸气蒸馏法和超临界提取法得到的茴香油中的茴香脑含量。结果表明，超临界法得油率明显高于水蒸气蒸馏法，但茴香油中反式茴香脑的含量低于水蒸气蒸馏法。利用超临界法得到的反式茴香脑的得率仍高于水蒸气蒸馏法，显示了超临界CO2萃取方法的先进性。
　　 利用薄层色谱法分析出八角茴香中的重要成分-槲皮素，山萘酚和莽草酸，并测定了八角茴香的灰分和浸出物含量，为制定广西八角茴香的质量标准提供理论依据。结果表明，莽草酸和山奈酚的荧光斑点比较明显，而槲皮素的斑点不是很清晰。在灰分和浸出物测定中，得出八角茴香的总灰分和酸不溶性灰分的平均值分别为2.967％和0.076％；八角茴香的水浸出物和醇浸出物平均值分别为24.868％和21.723％。
　　 利用高效液相色谱同时测定广西六种不同产地八角茴香中的槲皮素，山萘酚和芹菜素的含量。结果表明，槲皮素，山奈酚，芹菜素的含量分别为0.05289mg/g，0.1579 mg/g，0.02350 mg/g，（黄酮/八角茴香），以天等产八角茴香的总黄酮含量最高。

目录

文摘

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声明

第一章 文献综述

1.1八角茴香的概况

1.1.1八角茴香的生物生态学特性

1.1.2八角茴香的经济价值

1.1.3八角茴香的主要分布区域和品种

1.2八角茴香的化学成分

1.2.1挥发性化合物

1.2.2倍半萜内酯及其衍生物

1.2.3黄酮类成分

1.2.4苯丙烷和木脂素类

1.2.5其它成分

1.3八角的深加工

1.3.1提取八角茴香油

1.3.2提取八角油树脂

1.3.3提取莽草酸

1.4八角茴香的应用

1.4.1抗氧化活性的应用

1.4.2抑菌防腐的应用

1.4.3天然杀虫剂

1.4.4医药工业中的应用

1.4.5食品生产中的应用

1.4.6化工生产中的应用

1.5八角的药理毒理作用

1.5.1升高白细胞作用

1.5.2抑菌作用

1.5.3镇痛作用

1.5.4抗脓毒症作用

1.5.5毒性

1.5.6其它药理作用

第二章超临界CO2萃取八角茴香油的几种方案比较

2.1超临界流体萃取(SFE)技术简介

2.1.1超临界流体萃取的基本原理

2.1.2超临界CO2流体萃取技术的优势

2.1.3超临界装置

2.2实验材料及设备

2.2.1实验材料

2.2.2实验设备

2.3实验方法

2.3.1超临界萃取

2.3.2 临界点变压萃取

2.3.3亚临界萃取

2.4实验结果

2.5分析与讨论

第三章 超临界CO2萃取八角茴香油的GC-MS成分分析

3.1实验材料，试剂和仪器

3.1.1实验材料

3.1.2实验试剂

3.1.3实验仪器

3.2实验方法

3.3实验结果

3.4分析与讨论

第四章 广西不同产地的八角茴香油中茴香脑成分测定

4.1实验材料、试剂与仪器

4.1.1实验材料

4.1.2实验试剂

4.1.3实验仪器

4.1.4供试品制备方法

4.2实验方法

4.2.1 GC-MS色谱条件

4.2.2内标物的选择

4.2.3内标液的制备

4.2.4对照品溶液的制备

4.2.5供试品溶液的制备

4.3实验结果

4.3.1线性范围

4.3.2精密度实验

4.3.3重复性实验

4.3.4加样回收率考察

4.3.5样品测定

4.4.讨论

第五章广西八角茴香的薄层色谱分析及灰分、浸出物含量的测定

5.1.八角茴香果实的基本性状

5.2 八角茴香各成分的薄层色谱分析

5.2.1莽草酸薄层色谱分析

5.2.2山柰酚和槲皮素薄层色谱分析

5.3八角茴香的灰分和浸出物测定

5.3.1八角茴香的总灰分测定

5.3.2八角茴香的酸不溶性灰分测定

5.3.3八角茴香的水浸出度的测定

5.3.4八角茴香的醇浸出度的测定

第六章 高效液相色谱法同时测定广西八角茴香中三种黄酮的含量

6.1实验材料、试剂与仪器

6.1.1实验材料

6.1.2实验试剂

6.1.3实验仪器

6.2实验方法

6.2.1色谱条件的选择

6.2.2检测波长的选择

6.2.3流动相的选择

6.2.4系统适用性实验

6.2.5标准品的混合配制

6.2.6供试品溶液的制备

6.2.7线性关系的考察

6.2.8精密度实验

6.2.9稳定性实验

6.2.10重复性实验

6.3实验结果

6.4讨论

第七章 创新点和展望

7.1创新点

7.2展望

参考文献

致谢

攻读学位期间发表的学术论文