米粉中矿质元素的测定方法研究

摘要

本文通过微波消解处理米粉样品，利用氢化物发生原子荧光光谱法测定米粉中的砷、汞和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定米粉中的硼、铜、锰、锌、铁、钙，通过对比不同消解体系的消解效果，发现HNO3-H2O2的消解效果最好，在适当的消解压力下，5mLHNO3和2mLH2O2能将样品完全消解，没有沉淀，因此实验选用HNO3-H2O2作为消解体系。
　　 本文采用HG-AFS法测定米粉中的砷、汞，考察了微波消解压力、负高压、硼氢化钾浓度对测量结果的影响。结果表明：微波消解压力为0.8MPa，负高压为300V，硼氢化钾浓度为2％时，测定结果较好。方法检出限：砷为0.058ng·mL-1、汞为0.016ng·mL-1，样品回收率：砷95.3％～98.8％、汞93.7％～103％，相对标准偏差0.6％～4．0％。
　　 本文采用ICP-AES法测定米粉中的硼、铜、锰、锌、铁、钙，通过分析GBW10010(大米)和GBW10012(玉米)来验证方法的准确度与精密度，测定值在证书值的误差范围之内，相对标准偏差在0.78％～6.4％之间。所有元素标准曲线的相关系数均大于0.999。回收率在92.6％～106％之间，线性范围（μg·mL-1）B：0.01～0.1，Cu:0.01～1.0，Mn、Zn、Fe:0.01～2.0，Ca：1.0～20.0。检出限(μg·mL-1)分别为B：0.0015，Cu：0.0016，Mn:0.0012,Zn:0.0018,Fe:0.0028,Ca:0.12,
　　 本文建立了微波消解米粉样品，HG-AFS法测定米粉中砷汞和ICP-AES法测定米粉中硼、铜、锰、锌、铁、钙的方法，对于米粉食品中易挥发元素汞和易被玷污的元素硼，微波消解米粉样品具有一定的实用价值，对米粉食品中营养元素的分析和有毒元素砷、汞的监督具有一定的实际意义。