摘要：本文主要介绍了一种制备强阴离子交换色谱整体柱的方法.该聚合物整体柱通过二步合成反应而成甲基丙烯酸酯基质整体柱的合成,色谱柱的修饰反应.利用偶氨二异丁腈(AIBN)作为自由基引发剂,将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和亚乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)两种单体通过原位聚合的方法,在不锈铜管柱(4.6×100 & 150mm)中合成为具有一定机械性能和一定孔径结构的聚合物整体色谱柱,该反应利用正丙醇、1,4丁二醇和水三元体系作为致孔剂,控制整体色谱柱的孔径大小和孔径分布.由于GMA本身带有的环氧基团可以进一步进行修饰反应,不同的修饰试剂可以形成不同类型的整体色谱柱.本实验选取了三甲胺作为制行备强文换阴离子色谱柱的修饰试剂,并通过调整不同的反应时司得到不同交换容量的阴离子整体色谱柱,本文研究了不同反应时间与色谱柱交换容量的关系,对反应机理进行了初步的探讨.这些整体柱具有较好的渗透性,流速高达6～8.ml/min条件下仍然能保持流速线性关系,而在常规检删流速2 ml/min下,色谱柱压力不超过6 Mpa.由于整体柱是在常规尺寸色谱柱管内反应,该色谱柱可以方便的直接与常规色谱泵相连进行色谱分析检测.采用直接紫外检测的方法,在205mm检测波长下,常规离子乙酸根、溴酸根、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、碘离子和硫氰根离子能得到较好的分离,淋洗液液度以及流速对于分离离子保留时司的影响进行了总结,色谱分析条件得到了优化,由于整体柱良好的传质性能,该色谱柱也能很好的应用于流速梯度色谱以及二元梯度色谱等.通过一个月的连续使用,该色谱柱的分离选择性以及分离度没有发生明显的变化,具有一定的稳定性和可持续操作性.该强阴离子交换整体色谱柱,制各方法简单方便,成本较低,色谱柱类型可通过修饰试剂进行多样选择,色谱性能及色谱交换容量调节范围较大,可以方便的应用于常规色谱系统,具有一定分析实用价值和较大的开发前景.
