内部沸腾法提取两面针和烟草生物碱

摘要

生物碱与植物中的纤维素等结合往往是比较牢固的，单独用水或醇提取效果较差。研究发现，在提取过程中加入酸，能使生物碱脱离植物组织的吸附并转化为盐，增加生物碱的溶解性，提高提取收率。在课题组的研究基础上，着重考察内部沸腾法在提取生物碱有效成分上的应用，提出适用于生物碱有效成分提取的加酸内部沸腾法。
　　 以两面针为研究对象，着重考察了加酸常压内部沸腾法和加酸减压内部沸腾法提取两面针中的氯化两面针碱，并运用高效液相色谱指纹图谱技术对内部沸腾法等八种不同提取工艺的安全性、有效性进行了综合的评价，同时，使用阳离子交换树脂直接吸附分离纯化氯化两面针碱，得出如下结论:
　　 (1)通过单因素实验，优化得加酸常压内部沸腾提取两面针中的氯化两面针碱适宜的提取工艺条件为:解吸剂乙醇质量浓度为80％，加入盐酸百分含量为0.61％，解吸剂酸醇溶液用量为4mL·g-1，提取剂乙醇浓度为20％，用量为16 mL·g-1，提取时间为4 min，在此条件下氯化两面针碱提取得率为0.134％;加酸减压内部沸腾法提取两面针中的氯化两面针碱适宜的提取工艺条件为:解吸剂乙醇质量浓度为80％，加入盐酸百分含量为0.61％，解吸剂用量3 mL·g-1，提取剂乙醇质量浓度为40％、提取剂用量为16 mL·g-1，提取温度50℃，操作压强为0.020 MPa，提取时间3 min，在此条件下，氯化两面针碱提取得率为0.132％。加酸内部沸腾法的加酸量以及乙醇用量比传统方法大为降低，提取时间缩短，基本上解决了酸对设备的严重腐蚀问题。
　　 (2)通过HPLC指纹图谱对比，加酸常压和加酸减压内部沸腾提取法不但安全可靠，而且提取得率及纯度高、酸和乙醇用量少，所以加酸常压和加酸减压内部沸腾法是提取两面针药材比较理想的工艺。
　　 (3)用732阳离子交换树脂直接静态吸附加酸内部沸腾法提取液，在超声波的辅助下解吸附，解吸率能达到99％以上。分离得到的氯化两面针碱其纯度为94.5％，回收率为77.7％，与传统法对比收率提高24.2％。
　　 为进一步扩大内部沸腾法在提取天然产物中的应用，应企业要求，对减压内部沸腾法提取烟碱工艺进行了研究，得出提取烟草中烟碱的适宜提取工艺条件为:解吸剂乙醇浓度为70％、提取剂水用量为15 mL·g-1、提取温度为50℃、操作压强为0.019 MPa、提取时间为4min，在此条件下，烟碱提取得率为1.149％，浸膏纯度为2.13％。与水煎煮和传统乙醇回流法比较，减压内部沸腾法提取温度低、速度快、溶剂消耗量少，大大提高了提取生产过程的安全性。提取后烟草残渣形貌和颜色与原烟草粉末差别不大，可作为工艺添加原料。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 前言

1．1 研究的目的和意义

1．2 研究内容

1．3 本研究的创新之处

第二章 文献综述

2．1 两面针生物碱的理化性质及研究进展

2．1．1 两面针生物碱的理化性质

2．1．2 氯化两面针碱的应用研究

2．1．3 氯化两面针碱的提取与纯化方法

2．2 烟草生物碱的理化性质及研究进展

2．2．1 烟草生物碱的理化性质

2．2．2 烟碱的应用研究

2．2．3 烟碱的提取方法

2．3 内部沸腾法简介

2．3．1 内部沸腾法的分类

2．3．2 内部沸腾法提取机理

2．4 指纹图谱技术

2．4．1 指纹图谱概述

2．4．2 指纹图谱在中药两面针研究中的应用

第三章 内部沸腾法提取氯化两面针碱及HPLC指纹图谱研究

3．1 实验材料与仪器设备

3．1．1 材料与试剂

3．1．2 仪器与设备

3．2 分析方法

3．2．1 氯化两面针碱含量测定

3．2．2 指纹图谱分析方法

3．3 试验方法

3．3．1 加酸常压内部沸腾法提取氯化两面针碱工艺

3．3．2 加酸减压内部沸腾法提取氯化两面针碱工艺

3．3．3 不同提取工艺的指纹图谱研究

3．4 结果与讨论

3．4．1 单因素对常压内部沸腾法提取氯化两面针碱的影响

3．4．2 单因素对加酸常压压内部沸腾法提取氯化两面针碱的影响

3．4．3 单因素对加酸减压内部沸腾法提取氯化两面针碱的影响

3．4．4 HPLC指纹图谱研究

3．5 小结

第四章 阳离子交换树脂纯化氯化两面针碱

4．1 实验材料与仪器设备

4．1．1 材料与试剂

4．1．2 仪器与设备

4．2 分析方法

4．3 试验方法

4．3．1 树脂筛选

4．3．2 温度和树脂用量对吸附的影响

4．3．3 解吸洗脱

4．3．4 树脂再生周期考察

4．3．5 与酸醇回流提取液纯化对比

4．4 结果与讨论

4．4．1 树脂的筛选

4．4．2 不同吸附温度及树脂用量对吸附的影响

4．4．3 解吸洗脱条件的优化

4．4．4 解吸洗脱过程的强化

4．4．5 树脂使用周期

4．4．6 本工艺与酸醇回流提取液纯化的比较

4．5 小结

第五章 减压内部沸腾法提取烟碱

5．1 实验材料与仪器设备

5．1．1 材料与试剂

5．1．2 仪器设备

5．2 分析方法

5．2．1 色谱条件

5．2．2 标准曲线的绘制

5．2．3 烟碱提取得率的计算

5．3 试验方法

5．3．1 减压内部沸腾法提取

5．3．2 水煎煮与传统乙醇回流法提取烟碱

5．3．3 显微镜扫描

5．4 结果与讨论

5．4．1 因素对减压内部沸法腾提取烟碱得率的影响

5．4．2 减压内部沸腾法与传统法的比较

5．4．3 不同提取工艺残渣图片比较

5．5 小结

第六章 结论与展望

6．1 结论

6．2 展望

参考文献

致谢

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