糠醛渣木质素结构表征及其改性酚醛树脂胶黏剂制备工艺优化

摘要

本研究以不同的有机溶剂配合超声和微波辅助技术对糠醛渣中的木质素进行提取，然后用酸析法（调节pH至1.5-2）获得酸不溶木素样品。得到木质素样品后分别使用紫外光谱(UV)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)，凝胶渗透色谱(GPC)，核磁共振(NMR)以及热重分析(TGA)等仪器分析手段对所得木质素的大分子结构特点进行研究，探索了不同提取方法对最终木质素产品结构特性的影响。
　　经过分析发现，在相同的微波辅助提取条件下，向糠醛渣加入加入70％乙醇和1％NaOH，90％二氧六环和1％NaOH这两组提取效果较其他组好。在前者情况下，最佳的超声辅助提取条件为:温度不超过30℃，功率380W，超声时间40min;在后者情况下，最佳的微波辅助提取条件是温度80℃，功率500W，微波时间2h。另外，利用水浴处理也可获得较好结果，但是所耗费时间要长得多。
　　最后，以糠醛渣木质素为原料制备木质素基酚醛树脂胶黏剂，并通过条件优化确定最佳工艺为:木素替代率40％，加碱量20％（基于木质素和苯酚的质量和），F/P=1.8（摩尔比），反应时间2.5h。以此工艺所制得胶黏剂黏度为287.70mPa.s，pH为11.54，固体含量为53.24％;所压制胶合板胶合强度为1.057MPa，甲醛释放量为0.261mg/L，分别达到GB/T9846-2004中Ⅰ类板强度要求和E0级限量要求。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 引言

1．1．1 糠醛渣的概况和用途

1．2 酚醛树脂胶黏剂

1．2．1 酚醛树脂胶黏剂的发展历程

1．2．2 热固性酚醛树脂胶黏剂的反应机理

1．2．3 酚醛树脂胶黏剂存在的问题及其改性

1．3 木质素

1．3．1 木质素的结构及常见结构鉴定方法

1．3．2 木质素的化学改性

1．3．3 木质素的来源

1．3．4 木质素的应用

1．4 木质素在胶黏剂中的应用

1．4．1 木质素在脲醛树脂胶黏剂中的应用

1．4．2 木质素在酚醛树脂胶黏剂中的应用

1．4．3 木质素在其他胶黏剂中的应用

1．5 本研究的研究意义和研究内容

1．5．1 研究背景和意义

1．5．2 研究内容

2 糠醛渣木质素的提取与结构表征

2．1 材料、仪器及方法

2．1．1 实验原料

2．1．2 实验药品

2．1．3 仪器设备

2．1．4 样品的提取

2．1．5 紫外光谱分析

2．1．6 红外光谱分析

2．1．7 核磁共振分析

2．1．8 凝胶色谱分析

2．1．9 热重分析

2．2 结果与分析

2．2．1 L1-L5的检测数据分析

2．2．2 L0k-L5k的检测数据分析

2．2．3 L0w-L3w检测数据的分析

2．3 小结

3 糠醛渣木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备与工艺优化

3．1 材料与方法

3．1．1 试剂

3．1．2 实验方案

3．2 结果与讨论

3．2．1 尿素用量的优化

3．2．2 碱用量的优化

3．2．3 反应时间的优化

3．2．4 F／P的优化

3．2．5 木质素替代率的优化

3．2．6 热压工艺的优化

3．3 小结

4 结论

参考文献

致谢