辛夷挥发油指纹图谱研究

摘要

辛夷既是名贵的中药材，主治风寒感冒、头痛鼻塞、鼻窦炎等；又是很好的香料，提取的精油能用于食用香精、烟用香精和日化香精的生产，具有广阔的市场前景。 本文用GC-MS分析12产地辛夷挥发油主要成分，同时考察辛夷挥发油的不同提取方法如溶液浸泡、超临界CO<,2>萃取以及水蒸气蒸馏法，最终选定水蒸气蒸馏法，结果表明：12个产地辛夷挥发油化学成分有醛、酮、酸、酯、萜、醇、酚、饱和烃、不饱和烃等物质，各产地主要成分有一定的差别，并且每个产地还有其特有成分。 本文利用GC-MS外标法，选择SIM模式，建立了测定辛夷挥发油中1，8-桉叶素含量的测定方法，线性方程为Y=5232.5X-119568，R<'2>=0.9992，在61.25～980/．I咖L范围内线性关系良好，方法精密度RSD<4.76％，重现性RSD<4.29％，稳定性RSD<1.64％，并用此法测定十二产地辛夷挥发油中1，8-桉叶素含量。 本文用GC-MS法建立辛夷挥发油指纹图谱研究方法，程序升温条件为60℃保持4min，以1.5℃/min速度升至73℃，保持1min，再以0.5℃/min速度升至74℃，保持2．5min，又以2℃/min速度升至80℃，保持5min，又以10℃/min速度升至140℃，保持1min，又以1℃/min速度升至160℃，保持1min，再以5℃/min速度升至170℃。精密度RSD<0.52％，方法重现性RSD<0.67％，样品在24h内稳定。通过色谱峰定位的相对保留值α和量化的面积归一化值C，两个参数实现了色谱指纹图谱到色谱指纹谱的转换，其重叠率都在70％以上，从指纹图谱中提取13强峰、特征指纹等信息，研究结果表明：不同批次药材成分含量有一定的差别，不同产地以及不同采收期样品间有较大差异，不同样品的差异都可在指纹图谱中得以清晰、准确的反映，对辛夷药材资源的开发、利用有着重要的意义，为辛夷药材的质量控制提供有效依据。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章前言

1.1中药指纹图谱

1.1.1中药指纹图谱定义

1.1.2中药指纹图谱技术

1.1.3中药指纹图谱建立的意义

1.1.4中药指纹图谱建立的原则

1.1.5中药指纹图谱的局限性

1.1.6中药色谱指纹谱

1.2辛夷概况

1.2.1辛夷的应用和展望

1.2.2辛夷的药理作用

1.2.3 1,8-桉叶素简介

1.3本课题的研究意义

第二章辛夷挥发油不同提取方法及成分研究

2.1实验部分

2.1.1仪器与试剂

2.1.2样品液的制备

2.1.3样品来源

2.1.4气相色谱条件

2.1.5质谱条件

2.2结果与讨论

2.2.1溶剂浸取法

2.2.2水蒸气蒸馏法

2.2.3超临界萃取法

2.2.4顶空进样法

2.2.5辛夷挥发油提取方法的选择

2.3十二产地辛夷挥发油成分分析

2.3.1特征成分

2.3.2各产地挥发油的主要成分

第三章辛夷挥发油中1,8-桉叶素含量测定方法及应用

3.1实验部分

3.1.1仪器与试剂

3.1.2实验方法

3.2结果与讨论

3.2.1线性关系考察

3.2.2精密度试验

3.2.3重复性试验

3.2.4稳定性实验

3.2.5各产地辛夷挥发油中1,8-桉叶素含量

3.2.6讨论

3.3小结

第四章辛夷挥发油GC-MS指纹图谱研究

4.1实验部分

4.1.1仪器与试剂

4.1.2样品溶液的制备

4.1.3色谱条件

4.1.4质谱条件

4.2结果与讨论

4.2.1仪器的选择

4.2.2色谱条件的优化

4.2.3质谱条件的确定

4.2.4色谱指纹图谱到色谱指纹谱

4.2.5空白溶剂考察

4.2.6色谱柱残留考察

4.2.7方法可靠性考察

4.2.9指纹图谱的获取

4.2.10相对保留值和面积归一化值

4.2.11指纹谱信息的获取

4.3小结

第五章结论

参考文献

致谢

个人简历