固体碱的制备及催化米糠油酯交换合成生物柴油

摘要

随着化石能源的日益减少和生态环境的逐渐恶化，生物柴油作为化石能源的代替品之一越来越受到人们的关注。但是目前生物柴油的生产存在以下缺点：生产生物柴油的原料成本太高，生物柴油制备成本的75％是原料成本；生物柴油的生产方法主要是均相碱催化剂催化酯交换，虽然该方法技术成熟，但存在容易产生皂化反应，产物分离困难，产生工业废水污染环境等缺点。
　　 针对以上问题，本论文采用固体碱催化剂催化米糠油制备生物柴油：
　　 (1)利用凯氏定氮等方法测得米糠中总糖的平均含量为48％，水分平均含量为11％，蛋白质的平均含量为12％，粗脂肪的平均含量为13％，灰分平均含量为10％；米糠油的平均酸值为1.03mgKOH/g，皂化值平均为196mgKOH/g，米糠油的平均摩尔质量为859g/mol。
　　 (2)分别利用粉末状和颗粒状的γ-Al2O3为载体浸渍法负载NaHCO3并烘干、灼烧制备固体碱催化剂，优化了固体碱催化剂的制备条件。利用苯胺指示剂法测定了所制备催化剂的碱强度和碱量，并利用红外光谱对催化剂进行了表征。结果表明：粉末γ-Al2O3载体NaHCO3的最佳负载量为30％；颗粒γ-Al2O3载体NaHCO3的最佳负载量为20％。两种催化剂最佳煅烧温度均为550℃，高于27的碱总量达到4.5mmol/g以上，红外图谱证实了固体碱催化剂存在活性物质NaAlO2。
　　 (3)利用单因素实验和正交实验考察了各因素对米糠油酯交换反应的影响。实验结果表明粉末催化剂催化米糠油酯交换反应各因素的最佳条件为：催化剂用量3％左右，醇油摩尔比10∶1左右，反应温度60℃，反应时间100min左右；颗粒催化剂催化米糠油酯交换反应各因素的最佳条件为：催化剂用量2.5％左右，反应时间90min左右，醇油摩尔比和反应温度同前。各影响因素对米糠油酯交换反应的影响大小依次为：催化剂的量＞醇油摩尔比＞反应时间＞反应温度。在最优条件下生物柴油的最高产率可达93.8％。采用GC-MS和IR对生物柴油产品进行了表征，表明所得产品为脂肪酸甲酯。

目录

文摘

英文文摘

声明

1前言

1.1生物柴油概述

1.1.1生物柴油的定义

1.1.2生物柴油的化学组成及其特点

1.1.3发展生物柴油的意义

1.2生物柴油在各国的发展情况

1.2.1生物柴油在美国

1.2.2生物柴油在欧洲

1.2.3生物柴油在其他国家的研究应用进展

1.2.4我国生物柴油研究进展

1.3生物柴油生产技术概述

1.3.1生产生物柴油的原料

1.3.2生物柴油的制备方法

1.4化学酯交换法合成生物柴油技术研究进展

1.4.1均相酸碱催化酯交换反应概述

1.4.2均相碱催化酯交换反应

1.4.3固体碱催化剂催化酯交换反应研究进展

1.5本文的研究意义

1.6本文的主要研究内容

2原料参数的测量

2.1引言

2.2药品与试剂

2.3仪器设备

2.4米糠初始理化特性指标的测定方法

2.4.1米糠中水分含量的测定方法

2.4.2米糠中总糖含量的测定方法

2.4.3米糠中蛋白含量的测定方法

2.4.4米糠中灰分含量的测定方法

2.4.5米糠中脂肪含量的测定方法

2.5米糠初始理化特性测定的结果

2.5.1米糠中水分含量的测定结果

2.5.2米糠中总糖含量的测定结果

2.5.3米糠中蛋白质含量的测定结果

2.5.4米糠中灰分含量的测定结果

2.5.5米糠中脂肪含量的测定结果

2.6米糠毛油的预处理

2.6.1米糠毛油的脱色处理

2.6.2米糠毛油的除酸处理

2.7米糠油主要参数的测量

2.7.1米糠油酸值的测量

2.7.2米糠油皂化值的测量

2.7.3米糠油平均摩尔质量的计算

2.8本章小结

3固体碱的制备

3.1药品与试剂

3.2设备与仪器

3.3固体碱的制备

3.3.1粉末固体碱的制备

3.3.2颗粒固体碱的制备

3.4固体催化剂在甲醇中的洗脱实验

3.4.1洗脱实验方法

3.4.2催化剂在甲醇中的洗脱实验结果

3.5制备条件对生物柴油产率的影响

3.5.1催化剂的煅烧温度对生物柴油产率的影响

3.5.2 NaHCO3负载量对生物柴油产率的影响

3.6固体碱的表征及分析

3.6.1粉末催化剂的红外光谱图

3.6.2颗粒催化剂的红外光谱图

3.6.3碱量的测量

3.7本章小结

4生物柴油合成工艺研究

4.1酯交换反应的工艺路线

4.2生物柴油产率的计算方法

4.3不同因素对酯交换反应的影响

4.3.1反应时间对酯交换反应的影响

4.3.2催化剂用量对生物柴油产率的影响

4.3.3醇油摩尔比对生物柴油产率的影响

4.3.4反应温度对生物柴油产率的影响

4.3.5酯交换反应正交实验

4.4本章小结

5产物性能指标测试

5.1生物柴油水洗图片

5.2生物柴油的表征与分析

5.2.1生物柴油红外光谱图

5.2.2生物柴油气质联用图

6结论与展望

6.1结论

6.2展望

致 谢

参考文献

附录