羟基磷灰石晶须的水热法制备及其表征

摘要

羟基磷灰石(Hydroxyapatite，HA)是一种微溶于水的弱碱性磷酸钙盐，由于具有良好的生物相容性和生物活性，可以用作生物陶瓷、生物高分子材料的增强体、生物金属材料的涂层及药物载体等在生物医学领域作用显著。而HA的形貌、尺寸及组成对其生物学性能及力学性能有直接影响。目前水热制备过程对HA结构及性能的影响鲜有系统研究，鉴于此本课题详细研究了水热条件下，各种实验参数对HA生长和结构的影响规律，以期为高性能HA生物材料的制备提供可行的方法和理论的基础。
　　 本研究选用硝酸钙Ca(NO)3·4H2O和磷酸氢二钾K2HPO4·3H2O作为钙磷源，采用水热法制备HA粉末，利用X射线粉末衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅立叶红外光谱（FT-IR）等表征手段研究了试样在不同pH值溶液、水热压力、碳酸根浓度以及镁离子浓度条件下生成物的物相、组成、晶粒尺寸、结晶度、晶格常数以及热稳定性等结构及性能参数。
　　 研究结果表明：
　　 ①反应液pH值。在本实验条件下，在初始反应液中调整pH值从5到10，产物均为HA，针状或球状，长约100～500nm。随着pH的增加，羟基磷灰石逐渐由针状向球状形貌转变。在HA晶粒的a轴方向晶粒尺寸逐渐增加，而c轴方向基本不变，长径比减小。
　　 ②水热压力。本实验条件下，分别充入不同体积的氮气和二氧化碳气体作为压力源，均得到HA，呈针状形貌，长约50～300nm。随着压力增加，羟基磷灰石的长度增加，长径比和结晶度增加生成物中β-磷酸三钙（β-TCP）含量增加。特别在二氧化碳气氛中，由于压力变化的同时溶液pH值也不断降低，β-TCP含量更多。
　　 ③碳酸根浓度。在本实验条件下，在反应初始液中添加不同量的尿素，均合成了AB混合型含碳酸根的HA晶须，长径比20～40。随着碳酸根浓度的增加（尿素含量增加），羟基磷灰石晶须的结晶度增加；沿晶体C轴方向的尺寸增加，当尿素添加量超过45％，尺寸增幅趋缓。
　　 ④镁离子含量。在本实验条件下，在反应液中添加不同量的镁离子和尿素，得到了含碳酸根和镁离子的HA，颗粒呈晶须或微球状，晶须长约8～70μm，长径比5～20，微球直径3～30μm，有长约1～5μm的细小HA片组成。部分镁离子进入晶格。Mg有诱导MHA向β-TCP转变的趋势。随镁离子和碳酸根浓度的增加，晶粒尺寸和结晶度降低，形成微球数量增加。碳酸根浓度含量较低时，出现β-TCP相。

目录

文摘

英文文摘

1 绪 论

2 pH值对羟基磷灰石的影响

3 水热压力对羟基磷灰石的影响

4 水热压力和碳酸根浓度对羟基磷灰石的影响

5 碳酸根浓度和镁离子对羟基磷灰石制备的影响

6 结 论

致 谢

参考文献

附 录