八角茴香制备茴香醛的工艺研究

摘要

八角(又称八角茴香)是我国珍贵的经济树种，其果皮、种子和叶片均可以蒸馏出挥发性茴香油(又称八角油)。中国八角出口占世界市场80％以上，具有很大的经济价值。八角中茴香醛的应用更为广泛：茴香醛可用作合成药物的原料，还可以作为杀虫剂、杀虫剂的添加剂和生物生长抑制剂以及光亮剂等。因此八角茴香制备茴香醛的工艺研究为八角资源的开发利用开辟了广阔的前景。
　　 本论文以八角茴香为原料，采用超临界CO2萃取茴香油，利用GC-MS对其成分进行鉴定，并采用气相色谱法测定分子蒸馏技术纯化前后茴香脑的绝对含量，最后利用微波萃取装置制备茴香醛。主要研究内容及结果如下：
　　 (1)超临界CO2萃取八角茴香油的最佳工艺为：萃取温度45℃，萃取压强30MPa，萃取时间1.6h，颗粒度40～60目。其中萃取温度对八角茴香油得率有极显著影响，萃取压强有显著影响，萃取时间影响不显著。三个因素对超临界CO2萃取的茴香油得率影响的主次关系为：T＞P＞t，即萃取温度＞萃取压强＞萃取时间。经验证试验证明，选用香山1号品种，在该最优条件下提取八角茴香油得率可达13.34％。
　　 (2)用GC-MS从超临界CO2萃取的茴香油中鉴定出42种化学成分，总相对百分含量为99.88％。其中最主要成分为反式茴香脑，占总茴香油含量的81.02％。含量较高的还有：1-(3-甲基-2-丁烯氧基)-4-(1-丙烯基)苯2.42％、顺式茴香脑2.34％、草篙脑2.24％、茴香醛2.14％、对丙酮基茴香醚2.08％、α-香柠檬烯1.13％等。
　　 (3)超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法和有机溶剂萃取法比较：水蒸气蒸馏提取物中的反式茴香脑的相对含量为70.71％，同时蒸馏萃取法为66.80％，有机溶剂萃取法为57.59％，超临界CO2萃取法为81.02％，远远高于采用其他方法，且茴香脑的香气更加浓郁。
　　 (4)采用分子蒸馏技术纯化反式茴香脑，并用气相色谱法测得一级分子蒸馏后反式茴香脑的绝对含量由68.15％提高至80.02％，二级分子蒸馏后反式茴香脑的绝对含量由80.02％提高至89.58％，色泽由黄色变得几乎无色，八角茴香特征香气更加浓郁。
　　 (5)微波功率对茴香醛的得率有极显著影响，过氧化氢浓度对茴香醛油得率有显著影响，反应时间和反应温度对茴香醛得率影响不显著。微波反应的四个因素对茴香醛得率影响的主次关系为：微波功率＞过氧化氢浓度＞反应温度＞微波萃取时间。微波萃取茴香醛的最佳工艺为：微波功率300W，过氧化氢浓度25％，微波反应时间25min，反应温度20℃，还原反应时间为1.5h。在该工艺条件下茴香醛收率为87.81％。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章 文献综述

前言

1.1八角茴香及茴香醛的研究进展

1.2超临界CO2萃取八角茴香油

1.3分子蒸馏技术简介

1.4八角茴香醛的制备方法

第2章 引言

2.1研究的目的及意义

2.2研究的内容

2.3拟解决的关健问题

第3章 超临界CO2萃取八角茴香油

3.1材料与仪器

3.2实验方法

3.3结果与分析

3.4小结

第4章 分子蒸馏技术纯化反式茴香脑

4.1实验材料与方法

4.2结果与分析

4.3小结

第5章 微波氧化茴香脑制备茴香醛

5.1实验材料与方法

5.2结果与分析

5.3小结

第6章 全文结论

参考文献

致谢

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