八角茴香油制备茴香醛的工艺研究

摘要

八角茴香北方称大料，南方叫麦角；作为中药称大茴香、八角。有强烈的山楂花香气，味甘，性温。八角是我国南亚热带特有的珍贵经济树种。林产品八角果和八角油(茴香油)是优良的调味化妆香料和医药原料。 由八角茴香油通过氧化可制得重要的有机中间体一茴香醛(又称对甲氧基苯甲醛)，由于其具有持久的山楂香气，芬芳诱人，因而广泛用于配制甜花香型、丁香和山楂香型等多种香精，用于食品、糖类及饮料用香精的配制；在有机中间体方面，他是制备药物卟啉类光敏剂、羟氨卡基青霉素等的中间体；在农业上，他可作为杀虫剂、生物生长抑制剂等。考虑到我国广西等地盛产八角茴香原料，而茴香醛又具有很好的市场前景和很高的经济价值，故而对以茴香油为原料制备茴香醛课题进行了一定的研究。 针对传统的茴香醛的制备方法存在着前处理复杂、设备腐蚀严重、污染大、收率低等缺点，本文在以下两个方面进行了系统的研究： [1]对以茴香油为原料臭氧氧化．还原制备茴香醛的工艺过程，在单因素实验基础上通过正交实验得到了优化工艺操作条件。研究结果与现有先从茴香油中提取茴香脑，再对茴香脑进行氧化反应制备茴香醛的工艺相比较，反应步骤短，操作简便。 [2]采用紫外分光光度法对测定茴香醛含量测定过程进行了探索，得到了测定过程最佳操作参数。此法与现有的气相色谱法检测茴香醛含量方法相比较，最大的优点在于方法简便、易操作、对设备的要求低并且准确、快速，具有很好的推广前景和参考价值。 本研究的结果如下： [1]对臭氧化环节的条件进行优化，得到优化工艺条件为：复合溶剂中两种溶剂比例为1∶3，溶剂与原料比例为5∶1，反应温度为15℃，反应时间为25min。此时反应的收率为7913％。 [2]紫外分光光度法检测茴香醛含量的最佳的反应条件：将稀释到一定比例的样品1mL于10mL具塞比色管中，加入6mol/L盐酸2mL，然后加入0.08mol/L硫代巴比妥酸溶液2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置一段时间后，用1 cm比色皿，以空白样为参照，测量其吸光度值。代入标准曲线，可求得茴香醛的含量。本课题的主要特点在于：首次将紫外分光光度法用于检测茴香醛含量；首次得到了用茴香油为原料直接氧化制备茴香醛工艺技术。

目录

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第一章绪论

1.1八角茴香简介

1.1.1八角茴香的性质及用途

1.1.2八角茴香的化学成份

1.2茴香油

1.3茴香醛

1.3.1理化性质

1.3.2茴香醛的应用

1.4茴香醛制备工艺研究进展

1.4.1茴香脑氧化法

1.4.2基础化工原料法

1.5立题的背景和意义

1.6研究主要内容

第二章分析和检测方法

2.1分析方法简介

2.2分析仪器及试剂

2.3分析测定方法

2.3.1气相色谱法测定茴香醛

2.3.2紫外分光光度法测定茴香醛

2.3.3小结

第三章臭氧氧化-还原工艺过程研究

3.1实验试剂及仪器

3.2工艺过程研究

3.2.1原料成分

3.2.2臭氧氧化过程基本反应原理

3.3臭氧氧化工艺过程

3.3.1茴脑臭氧氧化制备茴香醛工艺流程

3.3.2臭氧氧化操作步骤

3.3.3还原分解操作步骤

3.3.4减压精馏操作步骤

3.4臭氧氧化-还原反应单因素实验

3.4.1臭氧氧化反应单因素实验

3.4.2还原反应的反应条件对反应收率的影响

3.4.3分析与讨论

3.4.4臭氧氧化反应的正交实验

3.4.5小结

第四章结论

4.1研究成果

4.1.1臭氧氧化法中茴香醛的检测

4.1.2茴脑氧化制备茴香醛工艺过程

4.2期望和改进

参考文献

致谢