水体中甲胺磷等农药残留的测定——气相色谱质谱法

摘要

本论文共分四章，各章包含以下主要内容：　　第一章介绍了农药在农业生产中的地位和作用以及农药检测的必要性，对农药残留分析技　　术的国内外现状进行了综述。同时针对本研究的目标，对水体中含甲胺磷等农药的研究进行了　　阐述，设计了本研究方案的流程。　　第二章采用WatersOasisHLB、SUPELCOEnvi-carb、SUPELCOENVI-18、ISOLUTEENV+和WatersSEP-PAKC18等5种固相萃取柱对水体中的有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类等90种农药进行富集比较。并针对富集效果较好的ENV+柱与传统的C18固相萃取柱对水体中44种农药采用双柱双检测器进行了定性和定量分析。　　第三章就液液萃取气相色谱法对水中甲胺磷、克百威的测定进行了研究。介绍了这两种农药的毒性、降解及迁移转化规律，对当前国内外水体中含甲胺磷等农药的标准方法进行了比较，采用液液萃取法，考察了pH值、盐、萃取溶剂体系、萃取时间等参数对甲胺磷萃取回收率的影响，建立了水体中含甲胺磷、克百威等农药的检测方法。　　第四章总结了本研究的成果，采用本研究所建立的方法对海河和津河水样分别进行了检测。证明该方法具有简单方便、成本低，灵敏度高、回收率好、可靠性强等优点。方法实用可行。

目录

文摘

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第一章绪论

1.1农药残留分析的意义

1.2农残分析技术的国内外研究现状

1.2.1样品前处理技术

1.2.2测定技术

1.2.3快速初筛检测法

1.2.4农药残留的确证

1.3研究内容和方法

1.3.1水体中含甲胺磷等农药的测定研究

1.3.2研究方案设计

第二章固相萃取法对水中农药多残留分析

2.1 5种SPE对有机磷和部分有机氯农药的萃取效果比较

2.1.190种农药的GC-MS分离测定

2.1.290种农药在5种固相萃取柱上的回收率

2.2固相萃取－气相色谱(双柱双检测器)法对水中多种农药的测定

2.2.1试验设计

2.2.2试验分析与讨论

第三章液液萃取气相色谱法对水中甲胺磷和克百威的测定

3.1甲胺磷和克百威的毒性、降解及迁移转化规律

3.2水体中甲胺磷和克百威测定相关的标准方法

3.3试验设计

3.3.1样品的采集运输及保存

3.3.2样品分析试验

3.3.3定量测定及农药的确证

3.4试验分析与讨论

3.4.1 pH值和盐的作用对萃取效果的影响

3.4.2二氯甲烷－丙酮、乙酸乙酯－丙酮对水中甲胺磷和克百威萃取效果比较

3.4.3旋转蒸发温度对回收率的影响

3.4.4回收率及相对标准偏差表

3.4.5甲胺磷和克百威的质谱确证

第四章结论

4.1比较了5种固相萃取柱对90种农药的萃取效果

4.2建立了固相萃取－气相色谱法测定水中44种农药的多残留分析方法

4.3建立了水中甲胺磷和克百威的提取测定方法

参考文献

致 谢

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