コーティング（薄膜）評価方法の現状と課題（スクラッチ試験による付着強度測定）

摘要

スクラッチ試験は表面や皮膜の耐擦傷性を評価する手法として古くから実施されているが，今日の薄膜評価技術としては，装飾や工具応用としてTiN，TiCなどのハードコーティングが利用されるようになった1970年代のはじめに，耐久性を定量的に評価する研究の中で発展した。スクラッチ試験は膜および基板の界面に非常に強い力学刺激を与えることができ，比較的簡単に試験を実施できることが大きな利点である。しかし，皮膜に与える刺激が本質的に複雑で，実験的に膜や基板材料の組み合わせだけでなく，基板の表面処理や製膜条件によっても変わり，さらに他の試験法による結果と一致しないこともしばしば起こるために，測定の初心者を悩ませることがある。ただし，測定を繰り返して行ううちに，たとえば硬質皮膜の場合では，“圧子の進行方向前方で生じる圧縮性応力を主因とするはく離損傷（adhesion-failure：spallation，chipping，buckling）および圧子後方の引酸性応力が主因となる膜の凝集損傷（cohesion-failure：crack）が観測され，荷重の増加に伴って膜に生じる損傷は図1のように進行する”などと試料の素性が理解できた気持になれるケースも増えてくる。圧子にかける垂直荷重と傷跡との対応が最も重要であるが，水平方向の摩擦力あるいはAE出力とともに記録する技術が提案され，ユーザーごとに独自規格で運用されることが多かったスクラッチ試験の標準化が進hだ。試験結果や試験条件に対する依存性などのデータが詳細に公開されるようになり，汎用性の高い試験法として徐々に認められるようになっている。特に皮膜の厚さが数μm以上ある場合には，先端半径200μmのRockwell型の半球状圧子を用いる方法が普及し，圧子荷重を増やしながら皮膜を引っかき（progressive load scratch test），損傷の生じた臨界荷重をもって密着性とする規格（ASTM C1624）が標準的試験法として定められた。試験の較正を行うための標準試料としてBCR-692試験片（DLC膜）も供給されている。