优化气相色谱法检测牛奶中双甲脒

摘要

目的：改进国标的气相色谱法测定牛乳中双甲脒残留标志物残留的前处理方法. 方法：样品的前处理通过1mol/L的盐酸溶液提取,使用10000r/min离心转速离心5min,取上清液使用SPE小柱过滤净化,再用4mol/L氢氧化钠水溶液水解,用正己烷萃取水解液,得到的萃取液离心,最后取15mL上清液加10μL七氟丁酸酐,此溶液做为上机待用液.气相色谱检测,外标法定量. 结果：通过使用优化处理条件,使该方法的线性范围在10～400ng/mL,在检样品添加5、10、25ug/kg浓度水平的双甲脒,回收率均在90.5％～100.2％之间.比优化之前的回收率提高了一倍. 结论：本实验通过改进GB29707-2013食品安全国家标准牛乳中双甲脒残留标志物残留量的测定气相色谱法中样品前处理条件,精准选择色谱条件,进行回收率测定,使之达到标准回收率要求,提高样品检测准确性,对牛乳中双甲脒残留物的检测具有重要意义.