铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷

摘要

钛白粉中大量存在的钛在分解时易水解形成较细的沉淀,即使反复过滤,滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒,故而会影响光度法对磷的测定.针对这一问题,实验采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融钛白粉试样,再加入硫酸中低温溶解熔融样,然后在硫酸介质中,加入高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根的形式存在于溶液中,加入氢氧化钠与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀,过滤,实现了钛与磷的分离,从而建立了铋磷钼蓝光度法测定钛白粉中磷的测定方法.在优化的实验条件下,磷质量浓度在0.009～0.382μg/mL范围内与其吸光度符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.9999.采用实验方法对钛白粉样品进行8次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4.0％,回收率在98％～103％之间.采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法对照试验,结果表明两种方法的测定结果基本一致.