基于大气压固体分析探头串联质谱法(ASAP-MS/MS)实时检测蔬菜中13种农药残留

摘要

将大气压固体分析探头电离源(ASAP)与三重四级质谱仪耦合,在无需净化、浓缩等前处理、无需色谱分离的条件下,建立了蔬菜中多种类农药残留实时原位质谱分析方法,单个样品仅需20秒.针对实时原位质谱分析受环境影响和上样精度差的弊端,对ASAP电离源条件如脱溶剂气温度、电晕放电电流以及样品溶液组成、进样及定量模式等进行了优化,提高了定量性能。对韭菜、油菜和芹菜的基质效应考察表明存在相对基质效应；采用MRM扫描,产物离子丰度比定性,内标标准曲线法定量.结果表明,方法在5.0μg/L～500μg/L范围线性相关系数均高于0.995,检出限为0.04～0.89 μ g/kg,精密度(RSD,n＝7)为5.1％～13.0％.与超高效液相色谱-串联质谱法对实际样品的检测结果比较表明,ASAP-MS/MS检出结果与其一致.该方法速度快,灵敏度高,且不需要有机溶剂，结果可靠,可应用于大批量农药残留筛查和应急监测任务。