ICP-OES法测定海水中的痕量重金属

摘要

在海水样品的实际监测中,痕量金属元素如铜、铅、镉、镍、总铬等是必测项目.海洋监测规范中也分别规定了单独元素分析方法,但是在大批量海水样品同事测定的时候,单元素分别测定工作量十分大,操作也很麻烦,不利于海洋监测的发展.ICP-OES是以电感耦合等离子体作为激发光源,使样品中各成分的原子被激发并发射出特征谱线的光,再根据特征谱线的波长和强度来确定样品中所含化学元素及其含量的分析方法.在一定酸性介质下,海水中的痕量重金属与吡咯烷二硫代甲酸胺(APDC)及二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)形成螯合物,通过乙酸丁酯有机相富集萃取分离,排去水相,往有机相中加入硝酸一双氧水(1+1)氧化破坏,进行反萃取,得到的水相样品.使用标准曲线法,进行上机测定,其中可以运用标准加入法,更换高盐雾化器,直接进样,但是灵敏度偏低,适用于废水海水混合样品.设定ICP的相关条件系数,光源激发功率1.1KW,冷却气19LPM,辅助器0.5LPM,雾化气50PSI,进样量1.4mL/min,垂直观测等.痕量重金属的各项结果指标如表1,均符合海洋监测的要求.该方法操作简便、测定快速、相对干扰较少并且弥补了国内海水中共同测定多种重金属的分析方法空白为海水监测提供了较为便捷的方法依据.ICP-OES受到世界各国环境监测人员的重视,美国EPA、日本JiS、欧盟UOP都把ICP-OES列为标准方法系列.目前,国内测量海水中的重金属元素大都使用原子吸收法、比色法等化学法,需要更多的快键简便的方法,特别是一些比较难测定的金属如汞、砷等,可以研究仪器之间的联用,能达到富集一检测的全过程自动化.