阿托伐他汀钙及其对映体杂质的超临界流体色谱手性拆分方法

摘要

目的：建立一种超临界流体色谱方法拆分调血脂药阿托伐他汀钙及其对映异构体杂质; 方法：采用ACQUITY UPC2Trefoil CEL2色谱柱(3.0mm×150mm,2.5μm),以超临界二氧化碳/含0.1％三氟乙酸的甲醇(78/22,v/v)为流动相,背压为2000psi,进样量为2μL,柱温为45°C,流速为1.5mL/min,于244nm波长处分离阿托伐他汀钙及其对映体; 结果：阿托伐他汀钙与其异构体在4min内均已出峰完全,分离度达4.6,异构体杂质E在4～15μg/mL内线性关系良好.对映体杂质E的检测限与定量限分别为3ng(S/N=3)和8ng(S/N=10)相关系数为0.9998(n=6);阿托伐他汀钙原料药中对映体杂质E的平均加样回收率为96.80％; 结论：利用超临界流体色谱分离阿托伐他汀钙手性杂质与使用普通液相色谱相比可极大缩短分离时间,减少有机溶剂的使用量,重现性好,可有效用于阿托伐他汀钙的质量控制.