HPLC-MS/MS法分析氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质

摘要

目的：建立液相色谱-质谱联用方法测定氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺的含量. 方法：采用色谱柱C18(2.1mm×100mm,1.8μm),以水(含0.1％甲酸)-甲醇(含0.1％甲酸)(95：5)为流动相,流速0.2mL·min-1,电喷雾离子化(ESI),正离子模式下MRM采集. 结果：基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺浓度在0.4～10ng·mL-1范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9995);检测限为0.1ng·mL-1,定量限为0.4ng·mL-1;N,N-二甲基苯胺平均回收率(n=9)为101.3％.3批样品中N,N-二甲基苯胺的含量为0～0.02ppm. 结论：本方法灵敏、准确可行,可用于氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺含量的检测.