气相色谱-负离子化学源-质谱法 分析牛奶饮品和奶粉中多种有机磷农药残留

摘要

将气相色谱-负离子化学源-质谱法(GC-NCI-MS)应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷/乙酸乙酯(1/1,v/v)混合洗脱剂洗脱后,以三苯基磷酸酯为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg/kg时,平均加标回收率为64.5﹪～129﹪,相对标准偏差为2﹪～20﹪;除喹硫磷的方法检测限(MDL)为2.4μg/kg外,其余18种有机磷农药的MDL均小于1.0μg/kg;线性范围为10～500μg/kg,相关系数均大于0.9988,此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。