UPLC-MS/MS测定犬血浆中头孢呋辛的浓度

摘要

为了能测到血浆中的头孢呋辛血药浓度，本实验采用蛋白沉淀法，并比较甲醇和乙腈的提取效果，最终发现，乙腈可以将待测物和内标提取完全，内源性物质少，背景噪音低，满足测定要求。本实验考察了甲醇、乙腈、醋酸铵、甲酸在不同比例下待测物和内标的保留时间及分离情况。结果发现，流动相中未加入甲酸时，头孢呋辛出现肩峰现象，而甲酸的加入可以使待测物的峰形更尖锐，为质谱离子化提供质子，提高信噪比，减少基质效应，并同时消除了肩峰、拖尾等现象。通过对醋酸铵和甲酸不同浓度配比下的色谱分离情况，选择了V(乙腈):V(10 mmol/L,醋酸铵):V(甲酸)=40:60:0.1的溶液作为流动相，从而使药物和内标得到了很好的分离，整个运行时间仅为1.5 min，适用于高通量分析。