UPLC-MS/MS法测定人血浆中20(S)-原人参二醇的浓度

摘要

目的:建立测定人血浆中20(S)-原人参二醇(简称为"PPD")浓度的方法.方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以非那雄胺为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定.色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3,流动相为5 mmol/L碳酸氢铵溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为40°C,进样量为10μL;离子源为电喷雾离子源,以多反应监测模式(MRM)进行负离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 459.40→375.20(PPD)、m/z 371.30→315.30(内标).同时将该法用于临床样品的测定.结果:PPD检测质量浓度的线性范围为0.25～30.00 ng/mL(r=0.9992),定量下限为0.25 ng/mL;批内、批间RSD均小于10％,相对误差(RE)为-14.61％～12.69％;提取方法和基质效应均不影响PPD的定量测定.人参皂苷CK片100 mg组、人参皂苷CK片200 mg组、人参皂苷CK片300 mg组类风湿性关节炎患者口服相应药物第84天时的平均cmax分别为18.06、30.03、27.00 ng/mL,中位tmax分别为12.0、6.0、12.0 h,平均AUC0-t分别为622.52、668.15、1155.97 ng·h/mL.结论:本研究成功建立了测定人血浆中PPD浓度的方法,且方法灵敏、准确、稳定,操作简便,血浆用量少,可用于临床样本的定量测定.