一种从垃圾焚烧飞灰水洗液中提取钾盐的方法

摘要

本发明提供了一种从垃圾焚烧飞灰水洗液中提取钾盐的方法，包括将富钾母液泵入具有首级真空度的首级闪发结晶器内真空闪蒸获得首级闪蒸晶浆；将首级闪蒸晶浆泵入具有中间级真空度的中间级闪发结晶器内真空闪蒸获得中间级闪蒸晶浆；将中间级闪蒸晶浆泵入具有末级真空度的末级闪发结晶器内真空闪蒸获得末级闪蒸晶浆；将末级闪蒸晶浆进行增稠离心干燥，获得氯化钾晶体。本发明提供的一种从垃圾焚烧飞灰水洗液中提取钾盐的方法，采用逐级提高真空度的方式获得低温闪蒸晶浆，冷却过程中不存在实际换热面，因此能够避免富钾母液在降温结晶提取钾盐过程中的结壁现象，从而能够保证生产连续性，提高生产效率。

说明书

技术领域

本发明属于垃圾焚烧飞灰水洗液处理技术领域，具体涉及一种从垃圾焚烧飞灰水洗液中提取钾盐的方法。

背景技术

目前在对垃圾焚烧飞灰水洗液进行处理时，对于分离氯化钠盐和氯化钾盐的思路均是采用蒸发结晶的方式分离提取氯化钠，分离氯化钠后的得到富钾母液，通过夹套式冷却釜对富钾母液进行冷却降温从而结晶提取氯化钾产品，其中冷却釜通过内循环或外循环的冷却液对冷却釜内的富钾母液进行降温，但是一般的钠盐蒸发母液的温度约100℃，冷却液的温度为20～35℃，两者通过陶瓷夹套冷却釜换热后的蒸发母液最终温度约为40℃左右，根据氯化钾的冷凝结晶特性，氯化钾在降温后会首先在换热面处结晶析出，而在冷却釜中进行如此高强度的换热不仅会导致氯化钾在换热壁(即换热面)上结壁、结疤，而且耗能巨大，虽然通过在釜内设置搅拌装置能够一定程度上缓解氯化钾晶体结壁速度，但仍无法从根本上消除换热面处的结壁问题，从而引发设备堵塞致使母液无法外排进而导致间歇性停车，影响生产，同时挂壁结晶的氯化钾不仅难以顺利排出冷却釜，还会造成传热效率下降，从而影响降温换热效果。

发明内容

本发明实施例提供一种从垃圾焚烧飞灰水洗液中提取钾盐的方法，旨在解决富钾母液降温结晶提取钾盐过程中的结壁问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种从垃圾焚烧飞灰水洗液中提取钾盐的方法，包括以下步骤：

步骤S10，通过多效结晶器或MVR(Mechanical Vapor Recompression，机械式蒸汽再压缩技术)结晶器分离提取水洗液中的氯化钠晶体，获得90～120℃的富钾母液；

步骤S20，将90～120℃的富钾母液泵入首级闪发结晶器内真空闪蒸，获得的闪蒸汽通入首级混合冷凝器内与冷却水混合冷凝，促使首级闪发结晶器内获得首级真空度，富钾母液在首级真空度下真空闪蒸获得70～90℃的首级闪蒸晶浆；

步骤S30，将70～90℃的首级闪蒸晶浆泵入中间级闪发结晶器内真空闪蒸，获得的闪蒸汽通入中间级混合冷凝器内与冷却水混合冷凝，促使中间级闪发结晶器内获得高于首级真空度的中间级真空度，首级闪蒸晶浆在中间级真空度下真空闪蒸获得50～70℃的中间级闪蒸晶浆；

步骤S40，将50～70℃的中间级闪蒸晶浆泵入末级闪发结晶器内真空闪蒸，获得的闪蒸汽通入末级混合冷凝器与冷却水混合冷凝，利用真空泵和蒸汽喷射器将末级混合冷凝器内未冷凝的闪蒸汽和不凝气体抽离，促使末级闪发结晶器内获得高于中间级真空度的末级真空度，中间级闪蒸晶浆在末级真空度下真空闪蒸获得30～50℃的末级闪蒸晶浆；

步骤S50，将末级闪蒸晶浆进行增稠离心干燥，获得氯化钾晶体。

在一种可能的实现方式中，末级混合冷凝器具有n个、蒸汽喷射器具有n-1个，其中，n≥2；步骤S40包括：

步骤S41，将50～70℃的中间级闪蒸晶浆泵入末级闪发结晶器内真空闪蒸，获得的闪蒸汽通入第一个末级混合冷凝器内与冷却水混合冷凝；

步骤S42，利用第一个蒸汽喷射器内喷射的高压蒸汽将第一个末级混合冷凝器内未冷凝的闪蒸汽和不凝气体抽离至第二个末级混合冷凝器，使闪蒸汽与第二个末级混合冷凝器内的冷却水混合冷凝；

步骤S43，若n＝2，则利用真空泵将第二个末级混合冷凝器内未冷凝的闪蒸汽和不凝气体抽离出去；若n＞2，则利用第二个蒸汽喷射器内喷射的高压蒸汽将第二个末级混合冷凝器内未冷凝的闪蒸汽和不凝气体抽离至下一个末级混合冷凝器，使闪蒸汽与下一个末级混合冷凝器内的冷却水混合冷凝，依次抽离直至最后一个末级混合冷凝器后，真空泵将最后一个末级混合冷凝器内未冷凝的闪蒸汽和不凝气体抽离出去；

步骤S44，末级闪发结晶器内部在各个末级混合冷凝器、各个蒸汽喷射器、真空泵的耦合抽离作用下获得85～95kpa的末级真空度，中间级闪蒸晶浆在末级真空度下真空闪蒸后获得30～50℃的末级闪蒸晶浆。

在本实施例中，高压蒸汽压力为0.4～1.2Mpa；闪蒸汽在各个末级混合冷凝器与冷却水混合冷凝后通入液封池内。

在一种可能的实现方式中，步骤S20包括：

将90～120℃的富钾母液泵入首级闪发结晶器内进行真空闪蒸；

将首级闪发结晶器内的闪蒸汽通入首级混合冷凝器内与冷却水进行混合冷凝，并将混合冷凝水通入液封池内；

其中，首级混合冷凝器与首级闪发结晶器内的温度差形成饱和蒸汽压差，从而使首级闪发结晶器内部获得30～70kpa的首级真空度，进而使富钾母液真空闪蒸后获得70～90℃的首级闪蒸晶浆。

在一种可能的实现方式中，步骤S30包括：

将70～90℃的首级闪蒸晶浆泵入中间级闪发结晶器内进行真空闪蒸；

将中间级闪发结晶器内的闪蒸汽通入中间级混合冷凝器内与冷却水进行混合冷凝，并将混合冷凝水通入液封池内；

其中，中间级混合冷凝器与中间级闪发结晶器内的温度差形成饱和蒸汽压差，从而使中间级闪发结晶器内部获得70～85kpa的中间级真空度，进而使首级闪蒸晶浆真空闪蒸后获得50～70℃的中间级闪蒸晶浆。

一些实施例中，在步骤S20至步骤S40中，将固含量≥10％的首级闪蒸晶浆和中间级闪蒸晶浆直接转入增稠器，固含量＜10％的首级闪蒸晶浆转入中间级闪发结晶器，固含量＜10％的中间级闪蒸晶浆转入末级闪发结晶器。

具体的，冷却水的温度＜36℃。

进一步地，在步骤S20至步骤S40中还包括：周期性向首级闪发结晶器、中间级闪发结晶器、末级闪发结晶器中通入清洗水。

示例性的，首级闪发结晶器、中间级闪发结晶器、末级闪发结晶器均采用遮导式结晶器。

本发明提供的一种从垃圾焚烧飞灰水洗液中提取钾盐的方法的有益效果在于：与现有技术相比，本发明一种从垃圾焚烧飞灰水洗液中提取钾盐的方法，针对垃圾焚烧飞灰水洗液经过蒸发结晶分离出氯化钠结晶后的富钾母液的物性特点，闪蒸汽与混合冷凝器内的冷却水进行混合冷凝后温度下降，从而使混合冷凝器与闪发结晶器之间产生饱和蒸汽压差，进而使闪发结晶器内部形成真空度，在首级真空度下高于70～90℃的富钾母液发生闪蒸效应，因此首级闪发结晶器内真空闪蒸后得到的首级闪蒸晶浆温度下降至70～90℃，同样的，在中间级真空度下高于50～70℃的首级闪蒸晶浆发生闪蒸效应，因此，中间级闪发结晶器内真空闪蒸后得到的中间级闪蒸晶浆温度下降至50～70℃，而由于利用真空泵和蒸汽喷射器对末级混合冷凝器内的未冷凝闪蒸汽和不凝气体的耦合抽离作用，能够使末级闪发结晶器内获得更高的末级真空度，从而使中间级闪蒸晶浆在30～50℃时即发生闪蒸效应，从而使得最终获得的末级闪蒸晶浆温度下降至30～50℃，末级闪蒸晶浆通过增稠离心干燥后即可获得氯化钾盐产品；由于富钾母液的降温过程采用了逐级提高真空度的方式，相较于直接在冷却釜中进行大幅度降温的方式，能够大大降低能耗，且由于整个工艺过程中富钾母液是利用其自身体系内的真空冷却方式而实现氯化钾结晶析出，因此不存在换热面，自然也能够避免富钾母液降温结晶提取钾盐过程中的结壁现象，从而保证生产连续性，提高生产效率。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种从垃圾焚烧飞灰水洗液中提取钾盐的方法的原理示意图。

图中：100、多效结晶器或MVR结晶器；201、首级闪发结晶器；202、中间级闪发结晶器；203、末级闪发结晶器；301、首级混合冷凝器；302、中间级混合冷凝器；303、末级混合冷凝器；400、蒸汽喷射器；401、高压蒸汽总管；500、真空泵；600、增稠器；700、液封池；701、循环冷却水管线；800、清洗管线。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，现对本发明提供的一种从垃圾焚烧飞灰水洗液中提取钾盐的方法进行说明。所述一种从垃圾焚烧飞灰水洗液中提取钾盐的方法，包括以下步骤：

步骤S10，通过多效结晶器或MVR结晶器100分离提取水洗液中的氯化钠晶体，获得90～120℃的富钾母液；

步骤S20，将90～120℃的富钾母液泵入首级闪发结晶器201内真空闪蒸，获得的闪蒸汽通入首级混合冷凝器301内与冷却水混合冷凝，促使首级闪发结晶器201内获得首级真空度，富钾母液在首级真空度下真空闪蒸获得70～90℃的首级闪蒸晶浆；

步骤S30，将70～90℃的首级闪蒸晶浆泵入中间级闪发结晶器202内真空闪蒸，获得的闪蒸汽通入中间级混合冷凝器302内与冷却水混合冷凝，促使中间级闪发结晶器202内获得高于首级真空度的中间级真空度，首级闪蒸晶浆在中间级真空度下真空闪蒸获得50～70℃的中间级闪蒸晶浆；

步骤S40，将50～70℃的中间级闪蒸晶浆泵入末级闪发结晶器203内真空闪蒸，获得的闪蒸汽通入末级混合冷凝器303与冷却水混合冷凝，利用真空泵500和蒸汽喷射器400将末级混合冷凝器303内未冷凝的闪蒸汽和不凝气体抽离，促使末级闪发结晶器203内获得高于中间级真空度的末级真空度，中间级闪蒸晶浆在末级真空度下真空闪蒸获得30～50℃的末级闪蒸晶浆；

步骤S50，将末级闪蒸晶浆进行增稠离心干燥，获得氯化钾晶体。

需要说明的是，利用多效结晶器或者MVR结晶器100分离提取水洗液中的氯化钠晶体的工艺过程为成熟的现有技术，在此不再赘述；对40℃左右(30～50℃)的氯化钾晶浆进行增稠离心干燥的工艺过程也是成熟的现有技术，具体为末级闪蒸晶浆经过增稠器600的沉积，然后将增稠器600中上部的母液收集至母液罐(用于二次提取氯化钠晶体)，将下部沉积的氯化钾晶浆通过离心机固液分离后获得含水量低于5％的氯化钾产品，还可以再经过干燥处理进而制成高纯度的氯化钾产品，对于上述已成熟的工程技术，在此不再赘述；在各个混合冷凝器内通入的冷却水均由循环冷却水管线701提供。

本实施例提供的一种从垃圾焚烧飞灰水洗液中提取钾盐的方法，与现有技术相比，针对垃圾焚烧飞灰水洗液经过蒸发结晶分离出氯化钠结晶后的富钾母液的物性特点，闪蒸汽进入混合冷凝器内与冷却水进行混合冷凝后温度下降，从而使混合冷凝器与闪发结晶器之间产生饱和蒸汽压差，进而使闪发结晶器内部形成真空度，在首级真空度下高于70～90℃的富钾母液发生闪蒸效应，因此首级闪发结晶器201内真空闪蒸后得到的首级闪蒸晶浆温度下降至70～90℃，同样的，在中间级真空度下高于50～70℃的首级闪蒸晶浆发生闪蒸效应，因此，中间级闪发结晶器202内真空闪蒸后得到的中间级闪蒸晶浆温度下降至50～70℃，而由于利用真空泵500和蒸汽喷射器400对末级混合冷凝器303内的未冷凝闪蒸汽和不凝气体的耦合抽离作用，能够使末级闪发结晶器203内获得更高的末级真空度，从而使中间级闪蒸晶浆在30～50℃时即发生闪蒸效应，从而使得最终获得的末级闪蒸晶浆温度下降至30～50℃，末级闪蒸晶浆通过增稠离心干燥后即可获得氯化钾盐产品；由于富钾母液的降温过程采用了逐级提高真空度的方式，相较于直接在冷却釜中进行大幅度降温的方式，能够大大降低能耗，且由于整个工艺过程中富钾母液是利用其自身体系内的真空冷却方式而实现氯化钾结晶析出，因此不存在换热面，自然也能够避免富钾母液降温结晶提取钾盐过程中的结壁现象，从而保证生产连续性，提高生产效率。

在一种可能的实现方式中，请参阅图1，末级混合冷凝器303具有n个、蒸汽喷射器400具有n-1个，其中，n≥2；步骤S40包括：

步骤S41，将50～70℃的中间级闪蒸晶浆泵入末级闪发结晶器203内真空闪蒸，获得的闪蒸汽通入第一个末级混合冷凝器303内与冷却水混合冷凝；

步骤S42，利用第一个蒸汽喷射器400内喷射的高压蒸汽将第一个末级混合冷凝器303内未冷凝的闪蒸汽和不凝气体抽离至第二个末级混合冷凝器303，使闪蒸汽与第二个末级混合冷凝器303内的冷却水混合冷凝；

步骤S43，若n＝2，则利用真空泵500将第二个末级混合冷凝器303内未冷凝的闪蒸汽和不凝气体抽离出去；若n＞2，则利用第二个蒸汽喷射器400内喷射的高压蒸汽将第二个末级混合冷凝器303内未冷凝的闪蒸汽和不凝气体抽离至下一个末级混合冷凝器303，使闪蒸汽与下一个末级混合冷凝器303内的冷却水混合冷凝，依次抽离直至最后一个末级混合冷凝器303后，真空泵500将最后一个末级混合冷凝器303内未冷凝的闪蒸汽和不凝气体抽离出去；

步骤S44，末级闪发结晶器203内部在各个末级混合冷凝器303、各个蒸汽喷射器400、真空泵500的耦合抽离作用下获得85～95kpa的末级真空度，中间级闪蒸晶浆在末级真空度下真空闪蒸后获得30～50℃的末级闪蒸晶浆。

该过程的具体工作原理为：50～70℃的中间级闪蒸晶浆进入末级闪发结晶器203中在真空环境中进行真空闪蒸，闪蒸汽进入第一个末级混合冷凝器303与冷却水进行混合冷凝后短暂滞留后排出，其中，闪蒸汽由末级混合冷凝器303的底部进入，冷却水采用上进下排的方式通过末级混合冷凝器303，从而使闪蒸汽在与冷却水逆流过程中实现混合换热冷凝，第一个蒸汽喷射器400喷射的高压蒸汽(由高压蒸汽总管401提供)使其吸入室内产生强负压，从而将第一个末级混合冷凝器303中没来得及混合冷凝的闪蒸汽以及不凝气体抽离至第二个末级混合冷凝器303；

进入第二个末级混合冷凝器303的闪蒸汽与冷却水进行逆流混合冷凝并短暂滞留后排出，第二个蒸汽喷射器400喷射的高压蒸汽(由高压蒸汽总管401提供)使其吸入室内产生强负压，从而将该第二个末级混合冷凝器303中没来得及混合冷凝的闪蒸汽和不凝气体抽离至第三个末级混合冷凝器303(在此应当说明的是，末级混合冷凝器303和蒸汽喷射器400的数量与最终需要获得的末级真空度值和能耗相关，数量越多末级真空度越高，且相应的能耗也越高，但是在此也应当考虑设备成本，因此在此选择性价比相对较高的三个末级混合冷凝器303和两个蒸汽喷射器400)；

进入第三个末级混合冷凝器303的闪蒸汽与冷却水进行逆流混合冷凝并短暂滞留后排出，利用连接在第三个末级混合冷凝器303的排气端的真空泵500(具体为水环真空泵500)将第三个末级混合冷凝器303中没来得及混合冷凝的闪蒸汽(极少量)和不凝气体抽离外排；

由于单纯通过真空泵500或混合冷凝器与闪发结晶器之间的饱和蒸气压差难以达到更高于中间级真空度的末级真空度条件，因此在此选择利用上述三个末级混合冷凝器303、两个蒸汽喷射器400和真空泵500的联合耦合作用，从而能够使得末级闪发结晶器203内获得具有85～95kpa的末级真空度的真空闪蒸条件，由于真空度越高，闪蒸温度越低，因此末级闪蒸晶浆在末级闪发结晶器203内真空闪蒸后获得的末级闪蒸晶浆温度会由于原中间级闪蒸晶浆的50～70℃下降至30～50℃，相较于单纯采用真空泵500或者饱和蒸汽压差产生真空度的方式，能够达到的真空度更高，且耗能更低。

一些实施例中，请参阅图1，高压蒸汽压力为0.4～1.2Mpa，闪蒸汽在各个末级混合冷凝器303与冷却水混合冷凝后通入液封池700内。具体所需的高压蒸汽压力与末级闪发结晶器203所需的末级真空度相关，高压蒸汽压力越高，所获得的末级真空度越高，具体如上述闪蒸过程中末级闪发结晶器203需要90kpa的真空度时，采用0.6MPa的高压蒸汽压力即可满足；另外，液封池700应当位于各个混合冷凝器的下方位置，以保证液封池700内的液位与各个混合冷凝器内的液位高差保持十米左右为宜，各个混合冷凝器的底部排水端连接管路并通入液封池700的液面之下，一方面能够利用液封池700对整个系统形成气密封，保证系统真空度，另一方面利用液位高差产生的压力能够避免液封池700内的水在大气压力作用下反流。

在一种可能的实现方式中，请参阅图1，步骤S20包括：将90～120℃的富钾母液泵入首级闪发结晶器201内进行真空闪蒸；将首级闪发结晶器201内的闪蒸汽通入首级混合冷凝器301内与冷却水进行混合冷凝，并将混合冷凝水通入液封池700内；其中，首级混合冷凝器301与首级闪发结晶器201内的温度差形成饱和蒸汽压差，从而使首级闪发结晶器201内部获得30～70kpa的首级真空度，进而使富钾母液真空闪蒸后获得70～90℃的首级闪蒸晶浆。

该过程的具体工作原理为：90～120℃的富钾母液泵入首级闪发结晶器201内进行真空闪蒸形成的闪蒸汽由首级混合冷凝器301的顶部位置进入首级混合冷凝器301内，与首级混合冷凝器301内上进下排的冷却水并流而下过程中进行混合冷凝后排入液封池700，由于首级混合冷凝器301与首级闪发结晶器201之间存在温度差，而该温度差能够使首级混合冷凝器301与首级闪发结晶器201之间形成饱和蒸汽压差，该饱和蒸汽压差促使首级闪发结晶器201内部形成30～70kpa的首级真空度，由于真空度越高，闪蒸温度越低，因此富钾母液在首级闪发结晶器201内真空闪蒸后获得的首级闪蒸晶浆温度会由于原富钾母液的90～120℃下降至70～90℃。

在一种可能的实现方式中，请参阅图1，步骤S30包括：将70～90℃的首级闪蒸晶浆泵入中间级闪发结晶器202内进行真空闪蒸；将中间级闪发结晶器202内的闪蒸汽通入中间级混合冷凝器302内与冷却水进行混合冷凝，并将混合冷凝水通入液封池700内；其中，中间级混合冷凝器302与中间级闪发结晶器202内的温度差形成饱和蒸汽压差，从而使中间级闪发结晶器202内部获得70～85kpa的中间级真空度，进而使首级闪蒸晶浆真空闪蒸后获得50～70℃的中间级闪蒸晶浆。

该过程的具体工作原理为：70～90℃的首级闪蒸晶浆泵入中间级闪发结晶器202内进行真空闪蒸形成的闪蒸汽由中间级混合冷凝器302的顶部位置进入中间级混合冷凝器302内，与中间级混合冷凝器302内上进下排的冷却水并流而下过程中进行混合冷凝后排入液封池700，由于中间级混合冷凝器302与中间级闪发结晶器202之间存在温度差，而该温度差能够使中间级混合冷凝器302与中间级闪发结晶器202之间形成饱和蒸汽压差，该饱和蒸汽压差促使中间级闪发结晶器202内部形成70～85kpa的中间级真空度，由于真空度越高，闪蒸温度越低，因此富钾母液在中间级闪发结晶器202内真空闪蒸后获得的中间级闪蒸晶浆温度会由于原首级闪蒸晶浆的70～90℃下降至50～70℃。

一些实施例中，请参阅图1，在步骤S20至步骤S40中，将固含量≥10％的首级闪蒸晶浆和中间级闪蒸晶浆直接转入增稠器600，固含量＜10％的首级闪蒸晶浆转入中间级闪发结晶器202，固含量＜10％的中间级闪蒸晶浆转入末级闪发结晶器203。由于每一级的闪发结晶器排出的闪蒸晶浆均伴随着氯化钾晶体的析出，在此可以选择将固含量≥10％的晶浆直接排入增稠器600，而对于固含量较低的晶浆部分则排入下一级的闪发结晶器内进行进一步降温结晶，从而能够提高生产效率，避免对已析出的氯化钾晶体进行重复闪蒸而导致的能耗浪费现象。

具体的，冷却水的温度＜36℃。在实际生产过程中，可优选采用30℃左右的冷却水，即能够保证冷却效果，也能够将用于对冷却水进行循环冷却的设备功耗降至合理范围内。

进一步地，请参阅图1，在步骤S20至步骤S40中还包括：周期性向首级闪发结晶器201、中间级闪发结晶器202、末级闪发结晶器203中通入清洗水。通常在连续作业的情况下，以三至六个月为周期闪发结晶器内部蒸发条件恶化，此时通过向闪发结晶器内部通入清洗水(清洗水由清洗管线800提供)，从而对闪发结晶器进行刷洗清洁，以保证蒸发环境，确保产品质量。

示例性的，请参阅图1，首级闪发结晶器201、中间级闪发结晶器202、末级闪发结晶器203均采用遮导式结晶器。遮导式结晶器也就是DTB结晶器(Drabt Tube BabbledCrystallizer的缩写)，其外部具有循环泵，循环泵能够促进闪蒸晶浆在其内部遮导板间循环，从而使得闪蒸晶浆中的氯化钾晶体不断循环流通并继续生长，同时伴随新的氯化钾晶体形成，且新的氯化钾晶体也能够在闪发结晶器内循环并继续生长，从而使得大尺寸的氯化钾晶体沉积并收集至其底部的盐脚内进行外排，获得的大粒度的氯化钾晶体，能够提升氯化钾产品质量。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。