一种PSI-6206中间体合成中过量原料及溶剂的精馏回收方法

摘要

PSI‑6206中间体5‑(2,2‑二甲基‑[1,3]二氧戊环‑4‑基)‑3,4‑二羟基‑5H‑呋喃‑2‑酮的合成是以2,2‑二甲氧基丙烷、D‑异抗坏血酸为原料，在丙酮为溶剂的介质中，50‑60℃保温反应。反应结束，蒸馏出过量的2,2‑二甲氧基丙烷、溶剂丙酮及生成的副产甲醇，充分蒸干后，停止蒸馏，向釜内加水，得5‑(2,2‑二甲基‑[1,3]二氧戊环‑4‑基)‑3,4‑二羟基‑5H‑呋喃‑2‑酮水溶液。本方法利用了2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮共沸、甲醇在水中的沸点差异，将2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮与甲醇的水溶液分开，成功回收到能够套用于生产的2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮的混合液，回收率90%以上，使原料得到充分的利用，溶剂消耗大幅降低，既减少了生产成本，同时减轻了环保处理的压力，具有显著的环保、经济双重效益。