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熔融结晶精制2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的方法及其熔融结晶装置

摘要

本发明公开了一种熔融结晶精制2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的方法及其熔融结晶装置,涉及2‑氯‑5‑氯甲基噻唑提纯技术领域。包括以下步骤:晶体生长:将温度降至10~25℃,通入35~47℃2‑氯‑5‑氯甲基噻唑原料液,让晶层生长1.5~2.5h,再以2~4℃/h降温速度让晶层再生长2.5~5h,保持温度静置15~25分钟,然后将未结晶的剩余2‑氯‑5‑氯甲基噻唑原料液排出;发汗:以2~4℃/h的升温速率使温度升高,熔化晶层,发汗结束温度28~30℃;排出发汗液;熔化:将晶层全部熔化,收集高纯度2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。本发明方法工艺简单,操作成本低,无三废产生,产品纯度高,收率高;该装置结构简单,成本低。

著录项

  • 公开/公告号CN105418535B

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2018-02-06

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 河北德瑞化工有限公司;

    申请/专利号CN201510804754.7

  • 发明设计人 周梁;宋建华;柳海营;史三冬;

    申请日2015-11-20

  • 分类号

  • 代理机构石家庄国为知识产权事务所;

  • 代理人米文智

  • 地址 052160 河北省石家庄市藁城区新区1号路1号

  • 入库时间 2022-08-23 10:06:57

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2018-02-06

    授权

    授权

  • 2016-04-20

    实质审查的生效 IPC(主分类):C07D277/32 申请日:20151120

    实质审查的生效

  • 2016-03-23

    公开

    公开

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